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新型無紡布乳膠漆的制備,用丙烯酸、丙烯酸丁酯分別作為硬軟單體合成樹脂,三聚氰胺、甲醛在丙烯酸單體聚合過程中加入生成密胺作為交聯劑,使合成的乳膠漆有更強的韌性與耐水性
2019年07月13日    閱讀量:9845    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

現在由于世界性能源和資源的緊缺,以及環境保護法和安全法的頒布,溶劑型乳膠漆的使用受到限制,乳液型乳膠漆越來越受到人們的重視。與溶劑型乳膠漆相比,乳液型乳膠漆具有無溶劑釋放、符合環保要求、成本低、不燃和使用安全等優點,因而倍受關注。


丙烯酸酯類乳液乳膠漆中因含有酯基、羧基等官能團,具有很強的極性,因而對各種物質的粘接性能良好;另外,該乳液具有良好的耐候性、耐熱性、耐油性且原料來源廣泛、易合成、基本無毒和無環境污染等特點,因而在涂料、膠粘劑、密封劑和織物等領域中應用廣泛中國建材網cnprofit.com


用三聚氰胺甲醛樹脂交聯的丙烯酸共聚物,在抗沖擊強度和柔韌性方面比傳統的丙烯酸共聚物要優越[1]。本實驗只采用丙烯酸和丙烯酸丁酯兩種單體合成丙烯酸樹脂,而三聚氰胺和甲醛單獨加入,將乳液涂于無紡布并對其進行性能測試,探究不同單體比例、投料方式及反應條件對樹脂合成的過程和產品性能的影響。


1 實驗部分

1.1 材料

丙烯酸(AA),丙烯酸丁酯(BA),甲醛,三聚氰胺,烏洛托品,三乙醇胺,NaOH,95 %乙醇,十二烷基硫酸鈉(AR),過硫酸銨(AR)乙二醇,pH 試紙。


1.2 儀器設備

電熱恒溫水浴鍋,JJ-1 增力電動攪拌器,電子天平,恒壓滴液漏斗,磨口溫度計,250 mL 四頸燒瓶,常用玻璃儀器等。


1.3 原理

丙烯酸樹脂屬于自由基聚合反應,該反應始于引發劑分解而產生的自由基,將一些帶有極性基團的單體在自由基的作用下共聚成帶有極性基團的高分子化合物,形成可溶性樹脂。三聚氰胺是由尿素和氨合成。它與甲醛的縮合反應產物屬于無規預聚物,其組成和結構取決于單體配比、反應的pH 和反應溫度等因素。


1.4 操作過程

1.4.1 丙烯酸樹脂的合成

安裝儀器,檢查電動攪拌器運轉是否正常。稱取丙烯酸6 g,丙烯酸丁酯9 g,引發劑過硫酸銨0.04 g。將稱量好的單體搖勻混合后,流1/3 到四頸瓶中,加入水26 g、乙醇11 g、少量十二烷基硫酸鈉,緩慢加熱,并不斷攪拌回流至70 ℃,持續15 min 后,加入1/4 引發劑,開始滴加剩余2/3 單體,在3 h內滴完;加剩余引發劑,升溫至80 ℃,攪拌1 h 后,加入NaOH調pH8~9。


1.4.2 交聯劑成分的加入

稱取甲醛溶液1.3 g,將0.8 g 三聚氰胺,0.02 g 烏洛托品及1/2 甲醛溶液加入四頸瓶,另1/2 甲醛溶液入滴液漏斗中滴加0.5 h。攪拌1 h 后降溫至50 ℃,加入氨水、三乙醇胺調pH至9,攪拌0.5 h,冷卻倒出。得乳白色粘稠狀乳液。


1.4.3 涂膜

用玻璃棒將乳液涂于有機玻璃板上;將合適尺寸無紡布浸入乳液,拿出后晾干。


1.5 性能測定

1.5.1 水溶性的測定

取10 g 成品將其溶于10 mL 水中,觀察其水溶性。

新型無紡布乳膠漆的制備,用丙烯酸、丙烯酸丁酯分別作為硬軟單體合成樹脂,三聚氰胺、甲醛在丙烯酸單體聚合過程中加入生成密胺作為交聯劑,使合成的乳膠漆有更強的韌性與耐水性 中國建材網,cnprofit.com

1.5.2 固含量的測定


取5 g 丙烯酸酯共聚物置于表面皿中,稱重后加入5 滴5 %的對苯二酚水溶液,烘干恒重,稱其聚合物重量(減去其他未揮發物),則固含量=(烘干后重量/總重)×100 %。


1.5.3 干燥時間與耐水性

將合適尺寸無紡布浸入乳液,取出后計算完全晾干所用的時間。在室溫下,干燥時間為21~23 min。將表面乳液完全干燥的無紡布置于盛有蒸餾水的培養皿中,室溫下放置24 h。觀察涂膜溶脹情況。涂膜僅發生輕度溶脹,耐水性良好。


1.5.4 成膜性與硬度

將乳液涂于有機玻璃板上,觀察成膜性。該乳液涂膜平整,表面無氣泡,附著良好。用刀尖及砂紙刮擦涂層,只有輕微劃痕,有良好的硬度及耐磨性。


1.5.5 DTA 測量玻璃化溫度

以氧化鋁為參比,做差熱分析圖。分析乳液熱吸收曲線,乳液玻璃化溫度Tg 在18.5 ℃左右。


1.5.6 涂膜的其它特性

涂有該乳液的無紡布手感輕盈,剛挺有彈性,易恢復原來形狀,耐靜電。同時使得無紡布密閉、保溫性能提高。


2 實驗結果分析與討論

2.1 丙烯酸樹脂軟硬組分比例對共聚物的影響

本實驗中軟單體選用丙烯酸丁酯,硬單體選用丙烯酸。若軟單體比例過高會導致最終乳液的玻璃化溫度較低,室溫下易發粘[2];硬單體過多會使乳液涂膜硬脆。軟硬單體為6︰4 時,使得乳液附著力較好,硬度適中且耐磨。


2.2 中和劑對共聚物反應的影響

丙烯酸樹脂使用NaOH 中和,效果明顯,可使pH 迅速升高,且可以對下一步三聚氰胺甲醛樹脂的合成起催化作用。乳液用三乙醇胺中和,會使產物稍變黃,且體系粘稠,但可使產物儲存穩定性增強。用氨水中和會使親水鏈的段數量增多[3],使得乳液粘度增大,且有發霧現象,雖說較經濟,但長久不宜儲存,且氨水易揮發,在乳液成膜時易造成氣泡。故采用氨水和三乙醇胺混合做中和劑,效果較好。


2.3 攪拌速率的影響

攪拌過程對于乳液的形成至關重要。攪拌可以吧單體分散成珠粒,并有利于體系的傳熱和傳質。但攪拌速率過高時,會使乳膠粒直徑增大,使單位體積內的乳膠粒數目減少導致聚合反應速率降低,也會使乳液體系產生凝膠,甚至導致破乳[4]。故攪拌速率的選擇應根據單體的量選擇合適的速度。


2.4 丙烯酸單體原料的影響

丙烯酸單體含有雙鍵,活潑性較高,不宜高溫下儲存。丙烯酸與丙烯酸丁酯在高溫下易發生自聚,用此原料制得的乳液外觀變差,會有少量白色軟質小顆粒出現[5]。因此單體要注意避光低溫保存,發現有異常情況要停止投料。


2.5 三聚氰胺及甲醛加入量的影響

三聚氰胺的加入可大大提高乳液的耐水性[6],同時降低了產品中的游離甲醛的含量,綜合考慮成本和性能,三聚氰胺用量為丙烯酸單體質量的5 %較合適。


3 結論

通過一系列的實驗,以產物的外觀、水溶性及涂膜的硬度和附著力等為衡量標準,運用表觀分析法確定最優的工藝參數如下:單體中丙烯酸與丙烯酸丁酯比值為4︰6;一次投料后,補加部分單體和引發劑;三聚氰胺在丙烯酸單體聚合后分別加入,補加部分甲醛;中和劑采用三乙醇胺和氨水;反應溫度70~80 ℃,總時間6 h。



新型無紡布乳膠漆的制備


王一男,韋丕金,李玉靖,楊德華,懷其勇

(山東大學威海分校 海洋學院,山東威海 264209)


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