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天然沸石改型無機抗菌劑及其殺菌乳膠漆研制,概述了水溶液離子交換法對天然紅輝沸石改型制造無機抗菌劑的方法,及相應的殺菌乳膠漆的制造工藝
2019年07月13日    閱讀量:718    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

 廣義的抗菌劑,是具有滅菌、殺菌、除菌、防菌、防霉及消毒等抑制微生物的相關作用,能夠在一定時間內,使某些微生物的生長或繁殖保持在必要水平以下的化學物質。和有機抗菌劑相比,無機抗菌劑具有抗熱、持久、廣譜抗菌、無耐藥性、安全、無二次污染等優點,越來越受到關注。


其中,含抗菌性金屬銀、銅、鋅等無機物的無機抗菌劑的開發和應用,漸趨成熟中國建材網cnprofit.com。沸石因內部結構中含空洞和管道,且電性不平衡,具獨特的吸附和選擇離子交換的性質。以沸石為載體,通過離子交換引入上述金屬離子制取的沸石抗菌劑,是其中的重要類型之一;將其摻入涂料中制成殺菌涂料,則是該類殺菌劑的應用之一。


國內外制取無機抗菌劑的沸石,皆為合成沸石。筆者首次采用天然紅輝沸石,分別制取了銀、銅、鋅等無機抗菌劑,并引入涂料中,能防腐、防霉,對引起常見疾病的微生物亦有有效的殺滅作用。為保證抗菌劑性能的測試不受不明因素干擾,從乳液合成到乳膠漆調制都由筆者完成。


1  紅輝沸石改型無機抗菌劑研制

111  紅輝沸石的礦物學性質 紅輝沸石礦物為板狀和板柱狀,屬單斜晶系,{001}單形最發育,常見清晰的階梯狀生長層,集合體呈束狀、放射狀或晶簇狀,單晶和集合體皆呈白色、雪白色,晶簇狀紅輝沸石則呈亮的瓷白色。單晶體密度為2.13g/ cm3 。


化驗結果表明, 其晶體化學式為[ K0.017 Na0.042Ca1.13 ]1.189 [ Al1.997 Si7.05 O18 ] - 6.75H2O , Si/ Al =3.529 ,[ K+ ]交換量為9.34~13.08mg/ g ; [NH4 + ]交換量92.76~130.26m mol/ 100g。礦體中礦石白度最高可達91.7 ,風化粉末狀沸石礦混合樣的白度為83.3 。


112  紅輝沸石基無機抗菌劑研制 

實驗所用紅輝沸石礦物為實地采集,經手選后研磨得不同粒級樣品。實驗前,通常于常溫下用濃氨水浸泡、烘干備用;實驗時,將金屬離子的硝酸鹽、硫酸鹽或鹵鹽用水稀釋成011~014N 的溶液,按不同當量比和不同粒級礦物粉混合,并于室溫或100 ℃下攪拌不同時間后,過濾,多次水洗至pH 等于洗濾水后,于90~110 ℃烘干,得無機抗菌劑。


實驗表明,沸石粒度、氨水預處理與否、與金屬離子的當量比、金屬離子濃度、反應溫度、反應時間,都對離子交換度產生影響。多次反復交換,能有效提高交換度。經實驗,探索出制取無機離子Ag、Cu、Zn 抗菌劑的最佳制取條件。


生產銀抗菌劑的工藝為:常溫下,用0.2N 的AgNO3 溶液與2 倍當量的、粒度<200 目的紅輝沸石混合,攪拌24h 后,洗濾、烘干。生產銅抗菌劑和鋅抗菌劑的工藝為: 100 ℃下,用0.2N 的該金屬的硫酸鹽溶液與2 倍當量的、粒度<200 目的、經氨水預處理的紅輝沸石混合,攪拌2h ,洗濾、烘干。多次反復交換,能有效提高交換量。實驗制得的抗菌劑中,銀銅鋅含量均達到6 %。


2  純丙乳液合成

純丙乳液合成用料配比,見表1 。

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加乳化劑十二烷基硫酸鈉及碳酸氫鈉,于水中攪拌,升溫至60 ℃,將用少量水預溶解的過硫酸鈉加入大部,再加入約1/ 10 的混合單體,快速攪拌并升溫至82 ℃。015h 后均勻滴加混合單體,約3h 加完,加完單體后保溫015h ,隨后升溫至90 ℃、保溫0.5h 后自然冷卻,氨水調pH 至8~9 得乳液。


3  紅輝沸石改型抗菌劑及其殺菌涂料的殺菌能力

表2  10 %濃度的0333 抗菌劑(含Cu6.035 %)殺菌效果試驗

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 注:細菌濃度均為0.5 麥氏單位/ ml ,測試單位為湖南醫科大學附二醫院細菌室。


311  抗菌劑殺菌能力檢測 將含銅6.035 %的紅輝沸石改型抗菌劑粉末,用培養液配成10 %的混濁液,在攪拌狀態下與標準菌株混合6h 后,再觀察,所有細菌全部殺滅,說明銅抗菌劑性能良好(表2) 。

含鋅2.12wt %的紅輝沸石改性粉末樣( < 360目) ,加入10ml 液體培養基中形成不同濃度,液體培養基含蛋白胨1 %、牛肉膏0.5 %、氯化鈉0.5 % ,pH7.4 ,于121 ℃下滅菌20min。將大腸桿菌加入含

抗菌劑的培養基中,在搖床上于37 ℃下培養24h后,觀察細菌的生長性(表3) 。由表3 可知,該鋅抗菌劑37h 、24h 內將大腸桿菌殺滅的最低濃度為1.95 %。

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312  殺菌乳膠漆殺菌能力檢測 

為盡量減小不可知因素對殺菌性能的干擾,選用最簡單的配方調制殺菌乳膠漆。配制用的乳膠漆的配方為:2.5 份鈦白粉+ 5 份水,研磨分散后, + 5 份乳液(質量份) ,混合均勻,過程中加入適量的分散劑和消泡劑,過325目篩即得。鋅殺菌涂料中的抗菌劑,用含鋅2.12 %的改型紅輝沸石配制;銅殺菌涂料中的抗菌劑,用含銅2.19 %的改型紅輝沸石配制。對銅鋅銀等殺菌乳膠漆都做出涂層板,并進行涂層殺菌能力檢測。


方法是:按上法配制不同的殺菌涂料,于方形瓷磚上自然風干制得涂層樣品,干燥后的涂層樣品,在做殺菌測試前先在120 ℃下殺菌20min ,然后在90 ℃下,于涂層表面薄涂一層處于膠溶狀態的固體培養基,將含大腸桿菌105cfv/ ml 的菌液接種于培養基表面,于37 ℃潮濕環境中培養24h 后,觀察表面細菌生長情況。


表4 和表5 的測試情況表明,填料中含鋅抗菌劑(含鋅2.12wt %) 31.2 %以上,或含銅抗菌劑(含銅2.19wt %) 10.5 %以上,殺菌涂層上大腸桿菌可全部殺滅。

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 注:試驗由湖南師范大學生命科學研究院承做,試驗細菌為大腸桿菌,“- ”表示有菌生長“, +”表示細菌全部殺滅,空格表示未實驗,表5~7亦同。

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4  結語

合成紅輝沸石抗菌劑的工業生產,易實現。例如,實際生產中,可將原礦磨細至200 目以下,在溶液中加熱至90 ℃左右,和適量硫酸鋅攪拌反應2h后,漂洗、壓濾、烘干,再細磨至325 目以下,即得抗菌填料。200 目紅輝沸石原礦粉200 元/ t ,一水硫酸鋅2400 元/ t ,每生產1t 抗菌填料,約耗一水硫酸鋅0.177t ,加上生產過程成本,每t 抗菌填料成本在800 元以下。顯然,本產品有較強的市場競爭力。


紅輝沸石進行簡單離子交換,可制取含銅、銀、鋅的抗菌沸石,反復交換可將抗菌離子含量提高至6wt %以上。為避開干擾,自制了純丙烯酸乳液,并在填料中摻入上述無機抗菌劑制得殺菌涂料。


紅輝沸石改型無機抗菌劑殺菌性能良好,含鋅2.12 %的該抗菌劑24h 最低抑菌濃度為1.95 %。隨著殺菌離子含量的增加,殺菌能力提高。


用上述抗菌劑摻入乳膠漆中制得的殺菌涂料,涂膜接觸殺菌能力良好,測出了已知殺菌離子濃度的殺菌劑,在24h 內接觸殺滅大腸桿菌的最低添加量。從測試結果看,銅抗菌劑的殺菌能力比鋅抗菌劑強。


由于紅輝沸石色白價廉,又可作涂料填料使用,經改型制成具持久殺菌性的無機殺菌填料,較大量添加到涂料中制得建筑用殺菌面漆,經濟可行;進一步提高離子交換量,可將其制成單獨的無機抗菌劑。


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