返回頂部
返回首頁
返回首頁
歡迎訪問  中國建材網   | 今天是   
中國建材網全新改版進行中! 我的訂單 | 會員中心 | [ 登錄 ] | [ 注冊 ]
河源东平特产
home 您現在的位置: 首頁 >技術中心 > 詳細信息
乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法的探討,本文對乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法中顯色劑乙酰丙酮蒸餾與不蒸餾處理作了相關探討
2019年07月15日    閱讀量:278    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

一、前言

甲醛是一種無色易溶的刺激性氣體,也是當今引起室內空氣污染的主要污染物之一,因此,研究和探索既準確可靠,又簡便易行的內墻涂料中甲醛含量的分析方法,是目前環境監測工作者面臨的一項迫在眉睫的任務。


“乙酰丙酮分光光度法”作為“國標法,,[ 被用于內墻涂料中甲醛含量的監測,與其它方法 相比,其選擇性和重復性較好,測試成本較低,但方法所使用的乙酰丙酮顯色劑的蒸餾給操作者帶來很大不便,其一:乙酰丙酮試劑的蒸餾必須具備有機實驗室所具有的蒸餾條件,否則會產生不安全因素;其二:蒸餾產生的出餾液,殘留液的遺棄以及蒸餾時產生的廢氣,不僅會造成浪費,還會造成環境污染;其三:蒸餾費時、費力,浪費能源,并且會給操作人員帶來不必要的麻煩。


曾有報道顯色劑乙酰丙酮蒸餾和不蒸餾對實驗結果沒有影響中國建材網cnprofit.com。可以用未蒸餾的乙酰丙酮代替蒸餾的乙酰丙酮顯色劑。


本文對“乙酰丙酮光度法測定內墻涂料中的甲醛”做了多方面的探討,特別是對此方法顯色劑乙酰丙酮試劑在蒸餾與不蒸餾條件下對實驗的影響作了研究,并通過對二者空白實驗、檢出限、校準曲線、以及加標回收進行了比對實驗,從而確證未經蒸餾的乙酰丙酮與已蒸餾的乙酰丙酮分別作為顯色劑使用,二者存在顯著性差異,未蒸餾的乙酰丙酮不可代替蒸餾的乙酰丙酮顯色劑。


二 實驗部分

1 實驗原理

甲醛與乙酰丙酮在過量銨鹽條件下生成二乙酰基二氫盧剔啶黃色化合物,該化合物在波長412nm處有最大吸收,用乙酰丙酮顯色,顯色后用分光光度計比色測定甲醛含量。


2 儀器和試劑

2.1 儀器

752型分光光度計,水浴鍋,lOmm 吸收池,移液管(多支),電爐,精度為0.0001分析天平,蛇形冷凝管,餾份接收器皿,500 mL蒸餾瓶,酸式滴定管,容量瓶(多個)。


2.2 試劑

所用試劑均為分析純,水(蒸餾水),乙酰丙酮溶液,乙酸銨,冰乙酸,碘標準溶液,硫代硫酸鈉,0.5 淀粉溶液,重鉻酸鉀標液,已蒸餾的乙酰丙酮溶液,未蒸餾的乙酰丙酮溶液


3 甲醛標準溶液的配制及標定

3.1 lmg/ml甲醛標準溶液的配制:2.8ml(濃度約37 oA)甲醛溶液,用蒸餾水稀至1000 ml。

3.2 10ug/ml標準稀釋液的配制:臨用前,移取約10ml按3.1制備并已標定過的甲醛溶液,用蒸餾水稀至lO00ml備制成l0ug/ml標準稀釋液。

3.3 甲醛標準溶液的配制:按下列規定量取10ug/ml的標準稀釋液,稀釋至lOOml后制備一組甲醛標準溶液見表1。

乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法的探討,本文對乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法中顯色劑乙酰丙酮蒸餾與不蒸餾處理作了相關探討 中國建材網,cnprofit.com

3.4 甲醛的標定按文獻資料

4 空白實驗及檢出限檢驗

在250mL容量瓶中分別取5mL蒸餾水分別倒人兩組25mL具塞比色管中,一組加0.5 已蒸餾的乙酰丙酮試劑,另一組加0.5 未蒸餾的乙酰丙酮試劑,其它測定步驟同文獻資料叫規定。兩組不同顯色劑的全程序空白數據見表2:

乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法的探討,本文對乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法中顯色劑乙酰丙酮蒸餾與不蒸餾處理作了相關探討 中國建材網,cnprofit.com

表2為已蒸乙酰丙酮和未蒸乙酰丙酮作為顯色劑的全程序空白結果。


5 空白測定結果及檢出限的計算.

甲醛含量按下式計算:w一5/250mL XBs(A— Ao)/25OmL中:w 一游離甲醛含量(mg/L)A一空白溶液的吸光度,A。一零濃度溶液的吸光度,Bs一計算因子(為3.7908),這里 吸光度即為0.000。已蒸乙酰丙酮作顯色劑空白測定濃度的平均值是0.0048,標準偏差是0.0008,未蒸乙酰丙酮作顯色劑空白測定濃度的平均值是0.0086,標準偏差是0.0007。

乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法的探討,本文對乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法中顯色劑乙酰丙酮蒸餾與不蒸餾處理作了相關探討 中國建材網,cnprofit.com

6 標準曲線的繪制

分別吸取5ml按表1配制的甲醛標準溶液,各加lml乙酰丙酮溶液,然后在100℃的沸水浴中加熱,保持3分鐘,冷卻至室溫后即10mm 吸收池(以水作參比)在分光光度計412nm 波長處測定吸光度。以5ml甲醛標準溶液中甲醛含量為橫坐標,以吸光度為縱坐標繪制標準工作曲線。計算回歸線斜率的倒數,以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bs。 ·


6.1 用已蒸餾的乙酰丙酮試劑,按照”文獻資料[1]方法”程序進行標準曲線的實驗,其線性回歸見圖1



乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法的探討,本文對乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法中顯色劑乙酰丙酮蒸餾與不蒸餾處理作了相關探討 中國建材網,cnprofit.com

6.2 未蒸餾乙酰丙酮顯色劑按照“文獻資料[1]方 法”程序進行標準曲線的實驗,其線性回歸見圖2


乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法的探討,本文對乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法中顯色劑乙酰丙酮蒸餾與不蒸餾處理作了相關探討 中國建材網,cnprofit.com

7 兩條回歸直線的精密度檢驗兩條校準曲線的自變量值

乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法的探討,本文對乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法中顯色劑乙酰丙酮蒸餾與不蒸餾處理作了相關探討 中國建材網,cnprofit.com

差異;兩條直線的截距a 與a。存在顯著性差異。吸光度Y 與y2存在顯著性差異;由此可知已蒸餾與未蒸餾的乙酰丙酮試劑作為顯色劑兩條校準曲線存在顯著性差異,兩條直線是精度不等的。


8 回收率實驗

在空白樣品溶液中加入10ug/ml的標準稀釋甲醛液1ml和5ml

乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法的探討,本文對乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法中顯色劑乙酰丙酮蒸餾與不蒸餾處理作了相關探討 中國建材網,cnprofit.com

通過一系列不同方法文獻資料[2]對同一樣品的檢測可知已蒸餾乙酰丙酮試劑作顯色劑準確度較高,穩定性,重復性,再現性都好,而未蒸餾乙酰丙酮試劑作顯色劑效果不理想,準確度不高,穩定性,重復性,再現性都不理想。


三結果與討論

l、根據空白實驗兩種試劑處理方法結果表明,兩種試劑處理方法有較大的差異,空白實驗有較大差異。 ‘

2、根據曲線的繪制數據作統計分析可知兩直線是不等精度的。

3、根據加標回收實驗數據作統計分析可知兩者有明顯差異,經蒸餾的乙酰丙酮回收效果好。不經蒸餾的乙酰丙酮顯色劑回收效果差。

4、通過一系列不同方法對同一樣品的檢測可知已蒸餾乙酰丙酮試劑作顯色劑準確度較高,穩定性,重復性,再現性都比未蒸餾乙酰丙酮好。

5、綜上所述,不經蒸餾的乙酰丙酮顯色劑不能代替經過蒸餾的乙酰丙酮顯色劑。兩者作顯色劑使用有明顯差異。


乙酰丙酮分光光度法測定內墻涂料中甲醛含量方法的探討


王維我 彭慧蓮

(1.廣州迪美生物技術有限公司,廣州 5103202.廣東省石油化工職業技術學校,廣州510320)


標簽:行業資訊原料動態建材百科產品資訊建材商道建材應用裝修百科市場評論技術中心家裝材料成品材料建筑基材建筑施工涂料油漆墻體幕墻建筑材料裝修施工
免責聲明: 本文僅代表作者本人觀點,與中國建材網無關。本網對文中陳述、觀點判斷保持中立,不對所包含內容的準確性、可靠性或完整性提供任何明示或暗示的保證。請讀者僅作參考,并請自行承擔全部責任。本網轉載自其它媒體的信息,轉載目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責。如因作品內容、版權和其它問題需要同本網聯系的,請在一周內進行,以便我們及時處理。客服郵箱:[email protected] | 客服QQ:23341571
相關文章HOT
今日頭條Show更多
    熱點排行Hot
      門戶手機版WeChat
      掃描二維碼,獲取手機版最新資訊 手機版:中國建材網 您還可以直接微信掃描打開
      全站地圖

      深圳網絡警察報警平臺 深圳網絡警
      察報警平臺

      公共信息安全網絡監察 公共信息安
      全網絡監察

      經營性網站備案信息 經營性網站
      備案信息

      中國互聯網舉報中心 中國互聯網
      舉報中心

      中國文明網傳播文明 中國文明網
      傳播文明

      深圳市市場監督管理局企業主體身份公示 工商網監
      電子標識

      平特一肖历史开奖记录