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納米SiO2改性苯丙乳液乳膠漆的研究,通過硅烷偶聯劑改性納米SiO2與丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸3 種單體共聚,合成納米SiO2/苯丙乳液,以其作為主要成膜物制得了乳膠漆
2019年07月22日    閱讀量:277    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

近年來,隨著人們環保意識增強,合成高聚物乳液的研究及應用得到快速發展。以苯丙乳液作為主要成膜物所配制的乳液涂料,具有突出的耐候性和保色保光性,裝飾效果好,涂料細膩而有光澤,遇堿皂化后生成的鈣鹽溶于水,涂膜透氣性好,價格低廉,因而在外用建筑涂料中有廣闊的應用[1~5]。


但是,苯丙乳膠膜存在硬度低,耐擦洗性、耐溶劑性和耐熱性差,與水泥等堿性材料結合力不強等缺點,使其應用范圍受到限制[5]中國建材網cnprofit.com。如果將無機納米粒子穩定分散到聚合物乳液中制得納米乳液,有機組分和無機組分通過分子間形成的化學鍵或靠靜電作用而結合起來,使二者性能互補,必將大幅度提高乳液性能,拓寬其應用領域。目前,投放到市場上的有機- 無機復合乳液,無機組分主要是硅溶膠[ 2 ] 。


由于在硅溶膠中二氧化硅主要是以100~200nm 團聚粒子形式存在[3],且附著在聚合物乳膠粒的表面上,因此對乳液性能改善不大。基于上述問題,本研究用納米SiO2 粒子分散到苯丙乳液中,合成了納米SiO2/ 苯丙核- 殼結構乳液,以其作為主要成膜物質制得了乳膠漆。研究了納米SiO2含量對乳膠漆耐老化性、耐洗刷性、耐水性等的影響。


1 實驗部分

1.1 納米SiO2/ 苯丙乳液制備

1.1.1 配方(表1)

納米SiO2改性苯丙乳液乳膠漆的研究,通過硅烷偶聯劑改性納米SiO2與丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸3 種單體共聚,合成納米SiO2/苯丙乳液,以其作為主要成膜物制得了乳膠漆 中國建材網,cnprofit.com

1.1.2 工藝

將配方量的去離子水和納米SiO2溶液加入裝有測溫裝置、電動攪拌裝置、冷凝裝置的三口燒瓶中,開動攪拌,攪勻后加入混合乳化劑,高速攪拌3 0 min。加入1/4 體積的混合單體,高速乳化30min 后,加熱升溫至60℃時,加入1/2 體積的引發劑,反應自動升溫至80 ℃時,同步滴加剩余的單體和引發劑溶液,保持反應溫度在80℃,約3 h加完。單體和引發劑加完后,在9 0 ℃繼續反應0.5~lh,降溫至40℃以下,用氨水調節pH 約為8,過200 目篩,即得納米SiO2 / 苯丙核- 殼型乳液。


1.2 乳膠漆制備

1.2.1 配方(表2)

表2 乳膠漆配方

納米SiO2改性苯丙乳液乳膠漆的研究,通過硅烷偶聯劑改性納米SiO2與丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸3 種單體共聚,合成納米SiO2/苯丙乳液,以其作為主要成膜物制得了乳膠漆 中國建材網,cnprofit.com

1.2.2 工藝

把顏料、填料先調入已溶解有潤濕分散劑的水中,經高速分散制得色漿。用氨水調節乳液的pH值后,直接和助劑、色漿混合均勻,再和乳液混合均勻即制成乳膠漆。


1.2.3 試樣板制備

按照GB/T1727-1992 漆膜一般制備法進行。試板均為石棉水泥板,試板表面處理按G B 9271 中7.3 進行。耐水性、耐堿性和耐人工老化性的試板尺寸均為150 mm × 7 0 mm × 3 mm;耐洗刷的試板尺寸為4 3 0 m m × 1 5 0 m m × 3 m m 。均涂布兩道,第一道為12 0 μm ,第二道8 0 μm 。耐水性、耐堿性、耐人工老化性試板保養5 d ,耐洗刷性試板保養7d。


1.2.4 涂料性能測試

耐老化:把漆膜放在裝有紫外燈的通風櫥內進行,所用紫外燈功率為3 0 W ,波長為365 nm,漆膜與紫外燈距離為2 0 cm;

耐水性:按GB1733-93 方法測定;

耐洗刷性:按GB/T9266-88 方法測定。




2 結果與討論

2.1 納米SiO2 表面改性處理

納米SiO2 為工業品,由浙江舟山納米材料有限公司生產。SiO2 粒徑小,易團聚,故在制備聚合物納米粒子復合材料時,需對納米粒子的表面進行改性[ 4 ],以增加納米粒子與聚合物的界面結合力,增強填料與聚合物之間的交互作用,改善加工性能,提高填料的補強性能。


圖1 和圖2 分別為未改性和改性納米SiO2 的TEM 照片。從圖中可看出,未改性的納米SiO2 團聚體結構緊密,而改性納米SiO2 團聚體明顯減少,也就是說納米SiO2 的分散性得到很好改善。

納米SiO2改性苯丙乳液乳膠漆的研究,通過硅烷偶聯劑改性納米SiO2與丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸3 種單體共聚,合成納米SiO2/苯丙乳液,以其作為主要成膜物制得了乳膠漆 中國建材網,cnprofit.com

2.2 納米SiO2對乳膠漆耐老化的影響

實驗發現,不加納米SiO2的苯丙膠膜老化后出現發黏現象,而改性膠膜則沒有。這是由于未交聯的苯丙乳液屬于線性高分子,其主鏈是碳- 碳結構,在長時間紫外光照射下易發生老化降解,生成低分子物質,致使膠膜出現發黏現象;


而使用納米SiO2 改性的膠膜,其共聚物鏈段之間引入鍵能更高的Si-O-Si 結構,形成交聯網絡,提高了改性膠膜的抗紫外老化降解能力。用目測將老化后的膠膜外觀變化分為5 個等級:0 級為無變化,5 級為破壞嚴重(GB/T1766-1995)。結果列于表3。

表3 漆膜經紫外老化試驗后的破壞情況(800h)

納米SiO2改性苯丙乳液乳膠漆的研究,通過硅烷偶聯劑改性納米SiO2與丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸3 種單體共聚,合成納米SiO2/苯丙乳液,以其作為主要成膜物制得了乳膠漆 中國建材網,cnprofit.com


2.3 納米SiO2對乳膠漆耐洗刷性的影響

從表4 中實驗數據可看出,納米SiO2 的加入確實可提高乳膠漆的耐洗刷性能。未加納米SiO2 的乳膠漆耐洗刷次數為2000 次,加入改性納米SiO2 的乳膠漆耐洗刷次數可達到6000次以上。但納米SiO2含量過高,超過顏填料比例限度,乳膠漆的耐洗刷性能反而降低。


從表4 看出納米SiO2 質量分數為1 0 % 左右時,乳膠漆耐洗刷性能最好。可能是納米SiO2 對乳液薄膜結構起增強作用;納米SiO2以溶液狀態形式存在,其粒徑比苯丙乳液的微觀粒徑要小得多。


納米粒子粒徑小,比表面積就大,表面自由能高。納米SiO2 作為填料加入乳液中,由于苯丙乳液在成膜過程中不可能是理想堆積,會有結構上的缺陷,而納米粒子充分分散于顏料顆粒和乳膠顆粒之間后,有效改善乳膠粒之間、乳膠粒與顏填料顆粒之間界面結合力,起到增強和修補作用。甚至聚結形成網狀結構,進一步提高涂膜強度,改善其力學性能,從而提高乳膠漆的耐洗刷性能。

納米SiO2改性苯丙乳液乳膠漆的研究,通過硅烷偶聯劑改性納米SiO2與丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸3 種單體共聚,合成納米SiO2/苯丙乳液,以其作為主要成膜物制得了乳膠漆 中國建材網,cnprofit.com

表4 納米SiO2用量與乳膠漆耐洗刷關系


2.4 納米SiO2對乳膠漆耐水性的影響(表5)

表5 納米SiO2用量與乳膠漆耐水性關系

納米SiO2改性苯丙乳液乳膠漆的研究,通過硅烷偶聯劑改性納米SiO2與丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸3 種單體共聚,合成納米SiO2/苯丙乳液,以其作為主要成膜物制得了乳膠漆 中國建材網,cnprofit.com

由表5 可見,納米SiO2 的加入大大提高了漆膜的耐水性能。未加納米SiO2 的乳膠漆僅耐水15 d,加入改性納米二氧化硅的乳膠漆耐水可達到38 d。但納米SiO2 含量過高,超過顏填料比例限度,乳膠漆的耐水性能反而降低。


從表5 還可看出,納米SiO2 質量分數在8 % ~1 0 % 時,乳膠漆的耐水性能最好。這主要是由于功能性有機硅參與共聚,在分子鏈中引入了疏水性的有機硅鏈段;同時,有機硅分子鏈上的未完全反應的功能性基團與被粘材料的極性表面的活性基團(如羥基)反應,形成有機硅與基料相互滲透的網狀結構,表現出很好的耐水性。


聚合物中因水解產生的活性基團-Si(OH)會縮合產生更多的交聯點,從而使聚合物分子鏈間難以被水分子滲透而產生溶脹。另外聚合物中的Si-O-Si 鍵又具有憎水性,能有效地阻礙水分子進入聚合物薄膜,這也是聚合物薄膜耐水性提高的另一個原因。


3 結論

通過硅烷偶聯劑改性納米SiO2 與丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸3 種單體共聚,合成了納米SiO2 / 苯丙乳液,以其作為主要成膜物制得了乳膠漆。所制得的乳膠漆的耐老化性、耐水性、耐洗

刷性等都得到了很大改善。


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