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微波消解ICP—AES法測定合成樹脂乳液內墻涂料中Pb、Cr、Cd、Hg,通過電感耦合等離子發射光譜儀同時測定合成樹脂乳液內墻涂料中鉛、鉻、鎘、汞的含量。方法簡單、快捷、精密度和準確度好
2019年07月25日    閱讀量:139    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

合成樹脂乳液內墻涂料也就是平常我們所說的內墻乳膠漆,是現在使用最廣泛的室內裝飾材料,它主要是以聚丙烯酸乳液、鈦白粉等原料添加重晶石粉、輕質碳酸鈣、滑石粉等填充料通過攪拌混合而成。


合成樹脂乳液內墻涂料質量的好壞,尤其是其中甲醛及鉛、鉻、鎘等重金屬有害物質含量的多少,直接影響人體健康。2001年底,國家質量監督檢驗檢疫總局頒布實施《室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質限量》(GB18582—2001)_2 J國家強制性標準,從法律上明確室內墻用涂料產品中的有害物質含量必須符合上述標準的限定要求中國建材網cnprofit.com


GB18582—2001標準中重金屬元素測定推薦采用GB/T9758.1— 1988、GBl/T9r758.4—1988、GB/T9758.6—1988和GB/T9758.7—1988 L,這些推薦方法都是采用化學法或原子吸收法測定的,分析時間長且操作繁瑣,同時樣品的處理采用干燥后浸泡的方法,所需時間至少30h以上,同時消耗大量的酸,不利于環保。

微波溶樣技術是近年來出現的一種較新的樣品前處理技術,該方法具有溶解性強、速度快、無流失、污染少等優點。國內采用該方法進行樣品消解的報道日益增多,但尚未見用于合成樹脂乳液內墻涂料樣品消解的報道。合成樹脂乳液內墻涂料中重金屬元素的檢測方法多采用分光光度法、原子吸收法等方法,ICP—AES法已為目前國際上比較先進的檢測方法,具有可多元素同時測定,分析速度快,線性范圍寬等優點。


ICP—AES法已在多種生物樣品的微量元素測定中廣泛應用。本文研究了用微波消解ICP—AES法進行合成樹脂乳液內墻涂料中多種重金屬元素的同時測定的實驗條件和實驗方法。本方法簡便快速、靈敏而且準確。


1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

MPX—Avial型電感耦合等離子發射光譜儀(ICP)(美國瓦里安公司);MWS一3型微波消解系統(德國Berghof公司);SPW一50DY超低有機物型純水器(上海賽鴿電子科技有限公司)。lmg·mL—Pb、Cr、Cd、Hg標準儲備液(國家標物中心);Pb、Cr、Cd、Hg混合標準工作液((1+99)HN03介質使用時根據需要進行稀釋),試劑均為優級純。


1.2 儀器工作條件

為獲得多種元素同時測定的最佳實驗條件,在試驗中以(1+99)HNO3 i貝0定背景強度,b,測定標準溶液系列的各元素信號強度, ,以(, 一lb)/c為考核依據,以不同實驗條件為測試水平,測得蠕動泵泵速、輸出功率、霧化器壓力、輔助氣流量最佳實驗條件。其中蠕動泵泵速與霧化器壓力的優化匹配由儀器“Chat Recorder”完成。通過優化試驗的分析以及各元素之間的平衡,確定的最佳實驗條件為:

儀器工作條件:功率1.2kW;等離子氣流量15.0L·rainI1;輔助氣流量1.50L·min~;霧化氣流量0.90L·rain ;進樣延時15s;泵速15r·min ;儀器穩定延時20s;清洗時間10s;讀數次數3;一次讀數時間5s。分析用譜線:鉛波長:220.353nm;鎘波長:226.502nm;鉻波長:357.869nm;汞波長:194.227nm。


1.3 樣品的處理

準確稱取合成樹脂乳液內墻涂料樣品0.5g左右,裝入消化罐。先用少量去離子水潤濕樣品,加入HNO 6mL,放置30min,加入2mL H202,裝好防爆膜,蓋好蓋子,先按表1程序預熱,再按表2程序消化。

微波消解ICP—AES法測定合成樹脂乳液內墻涂料中Pb、Cr、Cd、Hg,通過電感耦合等離子發射光譜儀同時測定合成樹脂乳液內墻涂料中鉛、鉻、鎘、汞的含量。方法簡單、快捷、精密度和準確度好 中國建材網,cnprofit.com

消化完成后,過濾,洗滌同時收集洗滌液,將濾液和洗滌液一起用電熱板水浴加熱除掉過量的HN03至lmL后,去離子水轉移至25mL容量瓶中,搖勻待測。


1.4 樣品測定

按1.2的分析譜線及工作條件,分別測定標準系列、試劑空白及樣品溶液。經儀器校正及儀器分析軟件減去試劑空白,計算出合成樹脂乳液內墻涂料樣品中所測元素的含量。


2 結果與討論

2.1 消化條件的選擇

由于本試驗采用的微波消解儀器可調節的參數僅溫度和時間兩個,當樣品量太大或溫度過高時,容易發生爆罐,所以試驗前期必須確定樣品質量和最高溫度的最佳值。通過正交試驗,首先確定不會爆罐的樣品質量的大致范圍為0.5g左右,然后通過反復試驗得出消化完全的最佳條件。


由于溫度過高會對微波消解罐產生損傷,所以盡量使最高溫度降低。試驗中為了使消解時反應相對平和,對加HNO3后放置的時間做過測試,當樣品量在0.5g左右時,放置0.5h后,再經過表1程序的預熱,可以相當于隔夜放置的效果。試驗表明H2O2的使用,可以很好的趕走消化過程中多余的No2,使消化液更透明,避免測量時帶入不一致的影響,2mL H2O2的量已經足夠趕走多余的NO2。主消化程序按試驗效果選擇表2程序。


由于被測元素鉛、汞都是氫化物元素,受熱不穩定,易揮發,采用常規酸溶分解,同時需要分別加熱消解,而且經常由于被測元素的揮發造成損失而影響測定結果,采用微波消解可以有效地避免易揮發元素的損失。


2.2 酸度的選擇

由于在消解樣品時加入了HNO3,而高濃度無機酸對ICP有顯著的酸效應,對儀器的使用壽命及測量結果的準確性都有較大影響,而微波消解后的消解液仍殘留有較多的酸,因此,本方法采用將消化液用電熱板水浴加熱除掉過量的HN03至lmL后,定容至25mL,定容后溶液的HNO3濃度不大于2%。試驗證明,此濃度的HN03對4種待測元素相對靈敏度的抑制均小于0.04。


2.3 方法的線性范圍

按本法的工作條件同時做空白試驗,并且按空白溶液l0次測量值的標準偏差的3倍計算檢出限,結果:Pb、Cr、Cd、Hg分別為:0.005、0.002、0.004、0.02rag·L一1 o各元素的回歸方程見表3。

微波消解ICP—AES法測定合成樹脂乳液內墻涂料中Pb、Cr、Cd、Hg,通過電感耦合等離子發射光譜儀同時測定合成樹脂乳液內墻涂料中鉛、鉻、鎘、汞的含量。方法簡單、快捷、精密度和準確度好 中國建材網,cnprofit.com

2.4 方法的精密度及回收率試驗

對合成樹脂乳液內墻涂料(蘇州立邦涂料有限公司生產)進行了加標回收試驗,在樣品中加入適量的標準溶液測定,并計算出各元素的4次加標的平均回收率;同時對同一樣品平行測定8次,計算出相對標準偏差,結果見表4。

微波消解ICP—AES法測定合成樹脂乳液內墻涂料中Pb、Cr、Cd、Hg,通過電感耦合等離子發射光譜儀同時測定合成樹脂乳液內墻涂料中鉛、鉻、鎘、汞的含量。方法簡單、快捷、精密度和準確度好 中國建材網,cnprofit.com


3 結果

對合成樹脂乳液內墻涂料中的重金屬元素用本方法進行樣品處理,同時測定多種元素,結果表明,溶樣時品明顯地減少了試劑消耗量,減少了環境污染,大大地縮短了溶樣周期,方法簡單、快速、便捷、精密度和準確度好,在評價合成樹脂乳液內墻涂料中Pb、Cr、Cd等重金屬有害物質的含量,是否影響人體健康,是否符合國家強制性標準等方面具有實際意義。


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