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測定內墻涂料中可溶性汞的分析誤差評價 探討將水質分中的精密度和偏性質量控制程序用于內墻涂料中可溶性汞的質控試驗
2019年07月27日    閱讀量:549    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

摘要: 目的:探討將水質分中的精密度和偏性質量控制程序用于內墻涂料中可溶性汞的質控試驗。方法:在O.54 mol/L的鹽酸介質中,試樣中可溶性汞經提取后用冷原子吸收進行測定。


結果:批內批間變異分析:空白溶液、汞標準溶液和加標涂料F<F 0.05,涂料試樣F>F 0.05,各種試樣的總標準差(St)均小于其各自濃度的5% ,準確度的置信水平R/d為O.97中國建材網cnprofit.com。結論:證實了在該實驗條件下測定內墻涂料中可溶性汞是可行的。


汞是人體非必需元素,涂料中可溶性汞主要來源于著色顏料,一般是通過吸入汞蒸汽或皮膚吸收使人中毒。因此汞在我國室內環境空氣衛生標準中規定為限用物質,在內墻涂料中可溶性汞最大允量為66 mg/kg? 。


目前,居室內墻涂料中可溶性汞的分析質量控制在我國尚未很好開展,本實驗應用水質分析中的精密度和偏性質量控制程序,對冷原子吸收測定內墻涂料中可溶性汞的方法誤差作全面評價,為室內環境污染控制規范的制定提供科學依據。


1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 F732G型數字式測汞儀(上海華光儀器廠),汞發生瓶,恒溫水浴,25 ml具塞比色管。氯化汞(上海試劑一廠),重鉻酸鉀(成都化學試劑廠),氯化亞錫(上海劑二廠),高錳酸鉀(重慶化學試廠)。2 mol/L鹽酸溶液,1 g/L硫酸溶液,汞標準貯備液[c(I-Ig)=100 t*g/m1]:取0.1353 g經硅膠干燥24 h的氯化汞,用50 g/L硝酸+0.5 g/L重鉻酸鉀溶液定溶至于1000 ml,臨用前用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋成所需濃度。硝酸、硫酸、鹽酸為優級純,其它試劑均為分析純。


i.2 試樣來源 于2005年4月在貴陽市裝飾材料市場采集不同品牌的內墻涂料共4件。其中,亮光乳膠漆、亞光乳膠漆、防水涂料、內墻涂料底漆各1件。


1.3 樣品預處理稱取1.00~2.00 g試樣于5O IIlI燒杯內,加入1O ml純水和4.5 ml 2 mol/L鹽酸,在電磁攪拌器上充分攪拌使可溶性汞提取(約4~5 min),移入25 ml比色管中定容并混勻,置于4O℃ ±3℃ 水浴加熱2O min,比色管加蓋,并在10 min時輕搖1O次,于室溫下冷卻后加入1.0 ml60 g/L高錳酸鉀溶液,放置30 min后滴加2 g/L鹽酸羥胺溶液至紅色褪盡用濾紙過濾后作為試液。


1.4 測定取1O ml試液于汞發生瓶中,加入5.0 ml 1 g/L硫酸,加入2滴磷酸三酯(消泡)和1.0 ml 200 g/L氯化亞錫溶液后立即在測汞儀上讀取最大吸收值_2】。


1.5 誤差評價方法 按文獻[3]精密度和偏性質量控制試驗配制以下4種試樣:① 空白,為蒸餾水;② 0.5e汞標準溶

液,c為分方法測定范圍的上限,本實驗c=0.2 mg/L;③ 涂料試樣,為市售內墻乳膠漆;④ 加標涂料,取涂料試樣40 g,加入5000 t*g/L的汞標準溶液1.0 ml。對上述4種溶液按隨機秩序進行平行樣分析,每天分析一批,一共6批。


2 結果與討論

2.1 各種溶液按隨機秩序6.天內平行測定6次,按先后順序減去相應空白后的結果見表1。4種試樣的批內及批間均方由表1求得。


2.2 批內批間變異分析 評價上述試液中變異顯著性,以確定變異是由于操作中隨機誤差引起的還是由于環境條件或樣品本身性質不穩定所引起的。一般情況下批內均方Mo總是小于批間均方M ,因Mo是在同批內測定,結果沒有受到環境及樣品不穩定因素的影響。試驗中若M <Mo,則F=Mo/M ,若F<F0.05,說明批內和批間變異不顯著,可將批間變異視為零,若F=Mo/MI>F0.05,來自于污染、測試等方面的誤差來源則起著支配作用


必須對該分析方法及操作技術中所存在的反常誤差來源進行檢查并予以糾正。如果MI>Mo則F=M1/Mo<F0.05可評價不顯著,如表4中白、0.5c標準和加標涂料。表2表明,涂料試樣的批間均方顯著大于批內均方,說明試驗中確實存在批間變異來源,且M /M。>F0.05,結果可能受到環境條件和樣品的不穩定因素影響。因此在測定該類樣品時樣品的放置時間不宜過長。


2.3 精密度評價結果 當總標準差St小于各種溶液測定濃度的5%(w),表示精密度已達到要求_3 J。如表2中0.5c汞標準溶液和加標涂料。當St>w 時,需進一步求出m 批試驗中具有n個結果的自由度f,即總方差St2的自由度估計值f=3O(M1+Mo) /6M1 +5Mo 。由f值求得F0.O5,若St <Fo.O5,總標準(St)仍可被接受。本試驗空白、涂料試樣的St雖大于w ,但St 仍小于Fo.O5,故總標準差仍可被接受。

測定內墻涂料中可溶性汞的分析誤差評價  探討將水質分中的精密度和偏性質量控制程序用于內墻涂料中可溶性汞的質控試驗 中國建材網,cnprofit.com

2.4 準確度評價結果 用總平均回收率置信限R/d衡量方法的準確度。當0.95≤R/d≤ 1.05時表示合格,即平均回收在95%~105%之間(表3)。式中:R為平均回收,d為預期回收,R/d為總平均回收率置信限。當0.95>R/d>1.05時則需用測得的平均回收率的標準差(S)重新計算R值的可信限,若0.95 d—s·t 一l/ ≤R≤ 1.05d+S·t 一l/ ,則方法的準確度仍符合要求 。


式中:rfl為實驗批數, —l為0.1概率的雙側t值。通過對加標空氣樣品及空氣樣品溶液6 d內6批平行樣分析,計算平均收R,根據涂料樣品中汞的濃度Cl:19.77 ttg/L;加標用汞標準溶液濃度c2=5000 ttg/L;加標用汞標準溶液體積V:1.0 ml;加標取用涂料樣品的重量M:40 g,計算預期回收d及總平均回收率置信限R/d,結果見表3。因R/d=0.96,故分析方法的準確度已達到要求。


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