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內墻涂料中甲醛含量的檢測,
2019年07月27日    閱讀量:781    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

1 前言

當使用涂料在室內裝修時,會產生對人體有害的氣體,如甲醛、揮發性有機化合物(VOC)等。不僅造成污染環境,而且危害人體健康,因此,檢測與控制涂料中有毒有害物質的組成及含量對保護環境及人體健康起著十分重要的作用。


近年來隨著我國經濟高速發展,人民生活水平和環境意識日益提高,涂料的安全使用已成為人們十分關心的問題,我國對室內裝飾裝修材料內墻涂料在生產中產生的甲醛等有害物質有了嚴格規定_I J中國建材網cnprofit.com。對于內墻涂料中甲醛含量的檢測,我們使用乙酰丙酮作顯色劑,采用分光光度法來進行測定,該方法操作簡單,準確可靠,適用于各種內墻涂料樣品。


2 實驗部分

2.1 儀器和試劑

2.1.1 儀器

電子分析天平(萬分之一),721分光光度計,10 mm吸收池,水浴鍋。

蒸餾裝置:500 mL蒸餾瓶,蛇形冷凝管,餾份接收器皿。

容量瓶:100 mL,250 mL,1 000 mL;移液管:1 mL,5 mL,10 mL,15 mL,20 mL,25 mL。


2.1.2 試劑

所用試劑均為分析純,水(純凈水或二次蒸餾水)。

乙酰丙酮溶液:稱取乙酸銨50 g,加100 mL水溶解,加6 mL冰乙酸和0.5 mL已蒸餾過的乙酰丙酮試劑,移入100 mL容量瓶中,稀釋至刻度。貯存期不超過14天。

碘標準溶液(0.050 m工/L):稱取20 g碘化鉀溶于少量蒸餾水,加入6.35 g碘,待溶解后,稀釋至1 000 mL。

重鉻酸鉀標準溶液(0.050 mol/L):準確稱取經105~ll0℃烘干2 h的重鉻酸鉀2.451 6 g于燒杯中,用水溶解后移入1 000 mL容量瓶中。

硫代硫酸鈉溶液(0.05 mol/L):稱取12.5 g硫代硫酸鈉溶于煮沸并放冷的水中釋釋至1 000 mL,加入0.4 g氫氧化鈉,貯存于棕色瓶內,按文獻標定。


2.2 檢測原理及范圍

甲醛與乙酰丙酮生成黃色化合物,該化合物在波長為412 nln處有最大吸收。取一定的試樣,經過蒸餾,取得的餾分按一定比例稀釋后,用乙酰丙酮顯色,顯色后的溶液用分光光度計比色測定甲醛含量。本方法適用于游離甲醛含量為0.005~0.5 g/kg的涂料。超過此含量的涂料經適量稀釋后可按此方法測定。


2.3 甲醛標準溶液的配制

1 mg/mL甲醛溶液的制備:取37% 甲醛水溶液2.8 mL,用水稀釋至1 000 mL,用碘量法測定甲醛溶液的精確濃度,用于制備標準稀釋液。

10ug/mL標準稀釋液的制備:臨用前,取10 mL已標定過的1 mg/mL甲醛溶液,稀釋至1 000 mL。

甲醛標準溶液的配制:分別取不同體積的l0~,/mL的標準稀釋液,稀釋至100 mL后配制一組甲醛標準溶液,見表1。

內墻涂料中甲醛含量的檢測, 中國建材網,cnprofit.com


2.4 甲醛標準曲線的繪制

分別取5 mL按表1配制的甲醛標準溶液,各加入1 mL乙醛丙酮溶液,在100 oC的沸水中加熱,保持3 min,冷卻至室溫后用10 mm吸收池(以純水作參比),在721分光光度計412 nm波長處測定吸光度。

以5 mL甲醛標準溶液中甲醛含量為橫坐標、吸光度為縱坐標,繪制甲醛標準工作曲線,見圖1。

內墻涂料中甲醛含量的檢測, 中國建材網,cnprofit.com

從標準工作曲線計算出回歸線的斜率為0.217 5,則斜率的倒數將作為樣品測定時的計算因子(Bs),它的值為4.597 7。


內墻涂料中甲醛含量的檢測, 中國建材網,cnprofit.com


2.6 內墻涂料中甲醛含量的測定

稱取攪拌均勻后的涂料試樣2 g置于已預先加入50 mL水的蒸餾瓶中,輕輕搖勻,再加200 mL水,在餾分接收器皿中預先加入適量的水,浸沒餾分出口,餾分接收器的外部加冰冷卻_3 J。


加熱蒸餾,收集餾分200 mL,取下餾分收器皿,把餾分定容至250 mL,從中取5 mL定容后的餾分,加入1 mL乙醛丙酮溶液,在’100 oC的沸水中加熱,保持3 min,冷卻至室溫后用10 ITIIn吸收池(以純水作參比),用721分光光度計測定吸光度。


取5 mL水加入1 mL乙醛丙酮溶液,在相同條件下做空白試驗(空白溶液均為A0:0.07)。TE一330及TL一1內墻涂料測定結果及數據處理見表2。

內墻涂料中甲醛含量的檢測, 中國建材網,cnprofit.com


3 結論

(1)TE.330內墻涂料經測定游離甲醛含量為0.007 8 g/kg,而TL-1內墻涂料測定結果為0.015 3 g/kg,

涂料中甲醛的限量是0.1 g/kg ,兩種內墻涂料中游離甲醛的含量遠遠低于國家標準,符合環保要求。

(2)在標準曲線的繪制中,對每個含量點至少重復做6次,各含量點重復測定的相對平均偏差應小于或等于7%。

(3)乙醛丙酮溶液對樣品的吸光度存在一定的影響,因此在做空白實驗時發現吸光度高于0.01時,一定要重新配制乙醛丙酮溶液,否則會影響測定結果。

(4)在蒸餾時,由于蒸餾瓶壁上可能會附著一些蒸餾后沒有洗滌干凈的殘存物質,會影響測定結果,因此,在每次測定完成后都要將儀器洗滌干凈,消除操作誤差。


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