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100%紫外光固化涂料的消光效應,討論了影響100% 光固化涂料消光效果的各種因素
2019年08月01日    閱讀量:5043    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿


0 前言

在100% 紫外光固化涂料應用中,因為UV 涂料的快速反應特性以及高固含量帶來的低漆膜收縮使UV 涂料的消光變得非常困難。此外,不同UV原料的搭配使用,生產固化參數的不斷調整也使配方的光澤控制具有相當挑戰性。本文通過一系列的實驗來展示各種因素對100% 紫外光固化涂料光澤的影響,主要包括了消光劑的選擇,原料的使用,基材類型,應用和固化條件等等中國建材網cnprofit.com

 

1 實驗部分

1.1 原材料

低聚物:621A-80,20% TPGDA 稀釋的雙酚A型環氧二丙烯酸酯;611B-85,15% HDDA 稀釋的脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯;6315,改性聚酯丙烯酸酯。

單體:TPGDA(三丙二醇二丙烯酸酯),DPGDA(一縮二丙二醇二丙烯酸酯),HDDA(1,6 己二醇二丙烯酸酯)和TMPTA(三羥甲基丙烷三丙烯酸酯)。

光引發劑:Darocur 1173,Irgacure 184,Irgacure907,Irgacure 819,TPO(2,4,6- 三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦),BP(二苯甲酮)和三級胺。

消光劑:格雷斯公司的SYLOID?ED30,ED80,RAD2105。

涂布器:20 μm,50 μm,75 μm 的線棒。

固化設備:IST Micicure 和UV 能量計。

固化參數:600 mJ/cm2,10 m/min。

基本實驗配方:

配方 1:

低聚體 40

反應單體 56

光引發劑 4

消光劑 10

配方 2:

621A-80 40

TPGDA 46

HDDA 10

Darocur 1173 4

消光劑 10

配方1 用來考察配方組成對光澤的影響。

配方2 用來分析如何選擇消光劑以及基材和固化工藝對光澤的影響。

1.2 消光劑的選擇

雖然有很多方法可以獲得消光效果,添加二氧化硅消光劑無疑是最有效的方式。針對100%UV 涂料的特性,并不是每種消光劑都能獲得很好的消光效果。表1 列舉出3 種消光劑作為實驗試樣來分析

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如何選擇合適的消光劑。

微米級二氧化硅消光劑的物理參數

ED80 和ED30 是格雷斯公司SYLOID? 傳統的消光劑,RAD2105 是格雷斯公司專門為UV 固化涂料開發的SYLOID? 消光劑。圖1 顯示了在一定濃度下,消光劑在不同膜厚的環氧丙烯酸體系中的表現。

消光劑類型和膜厚對光澤度的影響

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由圖1 可見:在漆膜厚度小于15 μm 時,粗粒徑的ED80 是最佳的選擇。這是因為大顆粒的平均粒徑越近似于漆膜厚度,就越容易形成凹凸不平的漆膜表面,從而降低了光澤。但隨之帶來的是增大了表面摩擦系數,降低了手感。隨著漆膜厚度的增加,粒徑大小對消光的影響作用減少。經過特殊有機處理的細粒徑的RAD2105 更容易在厚漆膜中取得滿意的消光效果。

1.3 配方

一個典型的100%UV 涂料配方由一定的低聚物,單體,光引發劑以及其他助劑按照不同配比構成。不同原料的搭配使用對體系本身的反應動力學有著直接的影響并直接決定獲得低光澤的難易程度。我們通過以下幾組實驗來尋找原料反應活性和光澤的關系。

1.3.1 低聚物

我們先看同一種消光劑在不同低聚物中的表現性能,來判斷低聚物對光澤的影響(圖2~4)。

不同漆膜厚度條件下RAD2105 在環氧丙烯酸體系中的消光曲線

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圖2 表明:對于反應活性快難消光的環氧丙烯酸酯體系,隨著消光劑添加量的增加,光澤下降緩慢。但隨著漆膜厚度的增加,光澤有明顯的下降趨勢。

圖3 不同漆膜厚度條件下RAD2105 在聚酯丙烯酸酯 體系中的消光曲線

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圖3 不同漆膜厚度條件下RAD2105 在聚酯丙烯酸酯體系中的消光曲線

圖3表明:改性聚酯丙烯酸酯比環氧丙烯酸酯容易消光,且隨漆膜厚度的增加,光澤下降趨勢增大。

不同漆膜厚度條件下RAD2105 在聚氨酯丙烯酸酯 體系中的消光曲線

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圖4 表明:在容易消光的低官能團度聚氨酯丙烯酸酯體系中,膜厚變化對光澤的影響減少。

對比3 種典型低聚物,我們看到反應活性越低的低聚物越容易消光,從而膜厚變化對光澤的影響也會減小。


1.3.2 單體的影響

眾所周知,100%UV 涂料是通過大量添加反應單體來降低體系粘度的。配方中占50% 組分以上的單體在很大程度上影響著體系的反應速度。實驗表明:低官能度的反應單體比高官能度的反應單體容易消光。HDDA 對降低光澤有著最佳的效果。加入大量TMPTA 的配方就很難獲得滿意的亞光度(圖5)。

不同活性單體對消光效果的影響

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1.3.3 光引發劑

光引發劑是配方中的重要組分。通過選擇合適的光引發劑或幾種光引發劑聯合使用,或者加入適量的光敏劑,配方設計師能夠密切控制固化速率和固化程度,并使之與生產線的要求相符合。實驗表明:在給定的固化能量和線速度的條件下,各種光引發劑對光澤影響的效果相當。但對于奪氫型的BP 加活性胺的引發體系,因為其快速的表面固化特性使得啞粉顆粒很難迅速排列到漆膜表面,從而光澤居高不下。光引發劑對消光效果的影響見圖6。

光引發劑對消光效果的影響

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通過對低聚物,反應單體和光引發劑的實驗,我們看到反應活性是影響涂膜光澤的關鍵因素。體系的反應活性越高,光固化速率越快,得到的涂膜光澤也就越高。

1.4 固化工藝和基材類型

一塊基材表面光澤的最終啞度取決于在濕膜變干膜過程中,啞粉顆粒最終的排列情況。固化工藝直接影響漆膜化學反應的強度和時間。我們通過研究固化能量,固化線速度,固化燈的位置和固化時的溫度來找出一種既能保證固化效果又在最大程度上照顧消光需要的工藝方式。我們在以下固化條件下,對比兩種消光劑的消光曲線(圖7、8)。

C1:800 mJ/cm2,14 m/min;

C2:600 mJ/cm2,10 m/min;

C3:450 mJ/cm2,8 m/min;

C4:450 mJ/cm2,15 m/min。

固化能量的影響

在給定能量下固化線速度的影響

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圖7、8 說明:漆膜光澤隨著固化燈能量和線速度的降低而降低。這種消光趨勢不因消光劑類型不同而改變。在給定的固化能量條件下,低線速度更容易獲得低光澤。假設UV 固化過程足夠長,啞粉顆粒就會有足夠多機會上浮排列到漆膜表面,從而有效降低光澤。在實驗中我們還發現:第一盞固化燈對漆膜光澤的影響最大。我們設計了讓涂膜在相同線速度下先過一盞半固化燈,然后再過一盞全燈固化,與僅僅過全燈固化進行對比,得出在相同的固化效果下,光澤有明顯下降(表2)。這是因為半固化時更容易形成微糙表面,兩次固化過程帶來更多的漆膜收縮。

兩次固化的影響

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溫度的變化可大大地影響固化速率。例如,氧的活性以及其在漆膜中的擴散速率將隨著溫度的升高而增大。這將導致自由基固化反應的氧阻聚增大,特別是在漆膜表面,從而導致固化速率降低,改進啞光效果。溫度對光澤的影響見圖9。

溫度對光澤的影響

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實驗也證實:在固化前,通過紅外線加熱涂料和基材有助于大幅度降低光澤。不同類型的消光劑都有此表現,而高有機處理的RAD2105 效果更明顯。這大概是因為高有機表面處理的產品對溫度變化帶來的表面張力變化更加敏感,因而在漆膜中的移動排列更加活躍。

不同基材因為對光的吸收和反射,熱的傳導效率不同也將影響到漆膜最終的光澤(圖10)。

基材的影響

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2 總結和建議

依據以上實驗結果,影響100%UV 固化體系消光的主要因素是:消光劑的選擇,漆膜厚度,配方組成以及固化參數。在設計配方時,需要考慮搭配使用不同反應活性的低聚物和單體來獲得滿意的漆膜性能和目標亞光度,并適當調整固化參數確保固化效果和光澤的穩定。

● 消光劑的選擇:

干膜厚度(DFT)<15 μm:選用粒徑粗(與膜厚相當)的消光劑,如格雷斯公司的SYLOID?ED80;干膜厚度(DFT)>20 μm:選用粒徑細的且經表面處理的消光劑,如格雷斯公司的專門用于UV 固化涂料的消光劑SYLOID?RAD2105。

● 配方組成:

低反應活性的低聚物和單體容易消光。

● 固化條件:

低固化輻射能量以及慢線速度容易獲得更低的光澤。

固化前紅外加熱有助于降低光澤。

兩次固化過程也有益于獲得更好的亞光效果。


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