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一種高耐磨紫外光固化涂料的研制,選用納米SiO2作為填料, 經偶聯劑表面修飾后, 采用超聲波分散方式與聚氨酯丙烯酸酯復合, 制備高耐磨紫外光固化涂料
2019年08月01日    閱讀量:507    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿


納米材料具有特異性能, 添加到涂料中可以大大改善涂料的耐磨性、紫外屏蔽性和表面活性等。本實驗用納米SiO2 為填料, 經表面修飾后用超聲波分散的方式使其分散在聚氨酯丙烯酸酯中, 制得高耐磨紫外光固化涂料。

 

1 實驗部分

1. 1 主要原材料

納米SiO2 、聚氨酯丙烯酸酯、活性稀釋單體HDDA、光引發劑1173、硅烷偶聯劑KH-570、其它涂料助劑中國建材網cnprofit.com

1. 2 儀器

紫外光源( 80W/ cm) 、涂布器, 天津儀器廠; JM-3 型磨耗儀, 上海現代環境技術有限公司; 天平( 感量0. 001g) , KQ-5013 超聲波清洗機, 昆山超聲儀器有限公司。

1. 3 涂料制備

將納米SiO2 、硅烷偶聯劑、活性稀釋和聚氨酯丙烯酸酯按配比用超聲波分散后, 然后加入光引發劑,攪拌均勻, 熟化1h, 制備漆膜。

1. 4 性能測試

涂層的耐磨性能用JM-3 型涂層磨耗儀測定, 其測量原理見圖1, 將10 x 10cm 的樣板固定在磨耗儀可轉動底座上, 按要求把橡膠砂輪壓下與涂層表面水平接觸。當載荷量為1 @ 104N 時, 樣板按規定轉速轉動, 計數器記錄到100 轉時停止。用分析天平稱取磨損前后樣板的重量, 其差值即為磨耗量。耐磨性用下式計算:

耐磨性= ( M1- M2 ) / D

M1、M2 分別是樣板磨損前后的重量( g) , D 為涂層厚度, 本實驗中涂層厚度為30Lm。

耐磨實驗示意圖

一種高耐磨紫外光固化涂料的研制,選用納米SiO2作為填料, 經偶聯劑表面修飾后, 采用超聲波分散方式與聚氨酯丙烯酸酯復合, 制備高耐磨紫外光固化涂料 中國建材網,cnprofit.com

涂料其他性能參照有關國家標準進行檢測( 見表1) 。

耐磨UV 涂料的主要性能測試結果

一種高耐磨紫外光固化涂料的研制,選用納米SiO2作為填料, 經偶聯劑表面修飾后, 采用超聲波分散方式與聚氨酯丙烯酸酯復合, 制備高耐磨紫外光固化涂料 中國建材網,cnprofit.com

2 結果討論

2. 1 納米SiO2 的用量

添加納米SiO2 的涂料, 其耐磨性都好于不加者, 且隨著納米SiO2 的加入, 漆膜的耐磨性顯著提高, 但當加入量超過一定范圍( 該體系為10%) , 進一步加入可看出磨耗量變緩慢( 圖2) 。

納米SiO2 含量對涂層磨耗值的影響

一種高耐磨紫外光固化涂料的研制,選用納米SiO2作為填料, 經偶聯劑表面修飾后, 采用超聲波分散方式與聚氨酯丙烯酸酯復合, 制備高耐磨紫外光固化涂料 中國建材網,cnprofit.com

分析其原因如下: 一是納米粒子尺寸小, 均勻分散在樹脂中, 使涂層表面較為光滑, 在涂膜摩擦過程中, 納米粒子在涂膜表面產生富集, 充當了自潤滑的作用, 降低了涂膜的摩擦系數; 二是涂膜表面的樹脂被磨損后, 在表面富集的納米SiO2 顆粒足以形成完整的潤滑膜, 使樹脂被磨損的幾率減小, 從而耐磨性提高。本實驗確定SiO2 用量是總量的10%。

2. 2 納米SiO2 的分散

為了得到好的分散效果, 實驗中采用了兩條途徑: 一是加入硅烷偶聯劑KH-570。用偶聯劑對納米粒子進行表面修飾, 可以顯著改善無機粒子的反應分散性和涂料對基材的附著力, 提高涂層的耐磨性及其它力學性能; 二是利用超聲波進行分散, 超聲波的能量能夠擊碎團聚的納米顆粒, 同時讓硅烷偶聯劑和納米顆粒進行作用, 為納米粉體在樹脂中均勻分散并同樹脂結合打下良好的基礎。超聲波分散時間是5 個周期( 超聲2 min, 停止2 min) , 避免過熱, 因為隨著溫度的升高, 顆粒的碰撞幾率增加, 可能會進一步加劇團聚。從圖3 可看出, 納米SiO2 在樹脂中分散呈鏈狀, 說明納米粒子經偶聯劑表面修飾后與樹脂結合良好; 從圖4 可見納米SiO2 分散均勻, 且粒子全在納米級。

納米分散

一種高耐磨紫外光固化涂料的研制,選用納米SiO2作為填料, 經偶聯劑表面修飾后, 采用超聲波分散方式與聚氨酯丙烯酸酯復合, 制備高耐磨紫外光固化涂料 中國建材網,cnprofit.com

2. 3 活性稀釋單體的選擇

活性單體的功能是反應稀釋劑、交聯劑和性能增強劑。單官能度單體只有一個活性基團, 在固化過程中不能產生交聯點, 交聯密度低, 導致耐磨性降低。增加單體的官能度會加速固化的過程, 但同時會對最終轉化率帶來不利的影響, 導致聚合物涂層中含有大量的單體殘留。單體官能度增加, 涂層的交聯度增加, 有利于耐磨性提高, 但收縮率逐漸增大, 對底材的附著力下降, 導致涂層片狀脫落, 磨耗值增大。同時, 官能度增加, 黏度大, 不能很好的稀釋樹脂, 但有時會因為涂料黏度過大, 鋪展不好, 固化時涂層容易開裂, 所以選擇時應綜合考慮。根據選用的樹脂黏度、分子量以及單體的成本因素, 實驗中選用二官能度的1, 6-己二醇二丙烯酸酯( HDDA), 用量為總量的15%。

2. 4 光引發劑對耐磨性的影響

漆膜耐磨性與光引發劑的濃度并不是呈線形關系( 如圖5) , 當其濃度增加到4% ~ 5% 時磨耗達到最小值, 然后隨引發劑濃度增大呈上升趨勢。這主要是因為引發劑濃度過低時, 它所產生的少量自由基主要由涂層表面的O2 消耗, 不能充分引發自由基聚合, 使交聯密度降低, 耐磨性下降; 引發劑濃度過高, 紫外光分解光引發劑的能力基本飽和, 體系內殘留自由基數目基本確定, 多余的光引發劑以分子的形式存在, 在紫外光的照射下, 過量的引發劑分解產生大量的自由基而引起涂層一定程度的粉化, 從而造成耐磨性下降。

引發劑含量對耐磨性的影響

一種高耐磨紫外光固化涂料的研制,選用納米SiO2作為填料, 經偶聯劑表面修飾后, 采用超聲波分散方式與聚氨酯丙烯酸酯復合, 制備高耐磨紫外光固化涂料 中國建材網,cnprofit.com

3 結論

( 1) 加入納米SiO2 能提高樹脂涂層的耐磨性,且納米SiO2 含量在10% 時涂層的耐磨性能及綜合性能最好。

( 2) 引發劑本身能夠吸收紫外光, 濃度過高, 固化不完全, 過低不能引發反應。

( 3) 較優配方是: 樹脂65%, 單體15% , 光引發劑5%, 偶聯劑3%, SiO2 填料10% , 其它2%。


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