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環氧丙烯酸酯紫外光固化涂料性能研究,采用環氧丙烯酸酯配制了適于紫外光固化的涂料
2019年08月09日    閱讀量:2164    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿


紫外光( UV)固化涂料與傳統涂料相比最大優點是固化速度快、涂膜質量高、環境污染少、能量消耗低, 是涂料向環保型發展的重要方向 。20世紀60年代西德拜爾公司推出了商品化產品不飽和聚酯樹脂與安息香醚體系的紫外光固化涂料"芬斯吉達爾- UV - 10", 適于木器表面涂裝 ;之后, 美國Sun化學公司、Immont公司開發了丙烯酸系列光固化涂料 ; 20世紀90年代開始, 由于電子、裝璜及印刷包裝等行業巨大需求, UV 固化涂料得以迅速發展 。本文針對防腐蝕用環氧丙烯酸酯光固化涂料,研究光引發劑和交聯劑種類與用量等因素對涂料光固化速率以及涂膜性能影響, 為環氧丙烯酸酯類紫外光涂料配方研究及其應用上積累數據中國建材網cnprofit.com

 

1  實驗部分

1. 1  主要原料

環氧丙烯酸酯( EA ) , 岳陽石化總廠, 牌號E -44; 三羥甲基丙烷三丙烯酸酯( TPGDA ), 化學純, 吉化潤滑油有限公司; 三丙二醇二丙烯酸酯( TPGDA ), 化學純, 吉化潤滑油有限公司; 二苯甲酮, 化學純, 中國上海雙香助劑廠; 三乙醇胺, 分析純, 開封東大化工試劑廠; 鈦白粉, 蘇州惠業塑膠工業有限公司; 碳酸鈣, 河北寧宇化工有限公司。

1. 2  涂料配制

環氧丙烯酸酯30% ~ 50% (質量分數、下同)、交聯劑10% ~ 50% 、光引發劑3% ~ 10%, 涂料添加劑0. 3% ~ 1%, 按以上的配比將組分混合均勻(必要時可加熱) , 待混合物完全溶解后即得到所需的

涂料。

1. 3  性能測試

固化速率測試: 將涂料均勻涂布于聚酯薄膜上,再覆蓋一層聚酯薄膜, 厚度為4~ 6 um, 在紫外光固化儀上進行固化速度測試, 記錄最小固化時間。紅外光譜測試: 美國N ico let公司的60 SXB 型傅立葉變換紅外光譜儀硬度測試: 鉛筆硬度法按GB /T6739- 1996 測試

柔韌性測試: 根據1731- 93進行測試耐酸堿性測試: 將制好的涂膜片分別放入酸( 5% 的H2 SO4 溶液)和堿( 5% 的N aOH 溶液)中浸泡24 h, 觀察涂膜的狀態

 

2  結果與討論

2. 1  光引發體系用量對固化速率的影響

由圖1可見, 隨光引發劑濃度的增加, 固化速率開始呈近似線性緩慢增加, 到某濃度后, 固化速率突然上升。當光引發劑濃度較高時, 如再增加其濃度,對縮短固化時間效果甚微甚至起反作用。這是由于: 固化速率取決于涂層各處的游離基的形成速率,即任一體積涂層內形成的游離基數目與該區域的光強度和引發劑濃度兩者都成正比關系, 并非引發劑濃度越高越好。由Larmbert- Beer定律可知, 光強度隨吸光物料的濃度增加而呈指數關系遞減。如果光引發劑濃度過高, 由于靠近涂膜表層的光引發劑吸收了大部分光, 使得到達里面的光通量減少, 則光引發劑產生的初級自由基減少, 固化速率降低, 即引發劑濃度過高會降低固化速率。

環氧丙烯酸酯紫外光固化涂料性能研究,采用環氧丙烯酸酯配制了適于紫外光固化的涂料 中國建材網,cnprofit.com

光引發劑含量對固化速率的影響

2. 2 交聯劑含量及種類對固化速率的影響

由圖2可以看出, 隨著交聯劑含量的增加, 體系的固化速度先上升后下降, 即一定量的交聯劑可增加固化速率, 但過量的交聯劑則會降低固化速率, 當交聯劑使用TMPTA時的固化速率比TPGDA時的要大。其原因是交聯劑為三官能度單體時, 比單雙官能度單體的雙鍵密度大得多, 故會使固化速率增大。若表層過快過密固化交聯, 使交聯劑間反應傾向增加, 將引起膜表面過度收縮, 導致膜表層局部不平、失光, 影響涂膜外觀質量, 同時被激發的交聯劑分子自由基過早偶合(或歧化)終止, 反而使活動性遠低于交聯劑分子的大分子的固化幾率下降, 因此總體的固化速率下降。

交聯劑含量對固化速率的影響

環氧丙烯酸酯紫外光固化涂料性能研究,采用環氧丙烯酸酯配制了適于紫外光固化的涂料 中國建材網,cnprofit.com

2. 3 紅外譜圖分析

圖3是交聯劑為40% 時完全固化后涂膜的紅外譜圖, 紅外譜圖顯示了下列特征峰: 810 cm- 1處的吸收峰是= C - H 彎曲振動引起的, 1656 cm- 1處的吸收峰由C = C骨架伸縮振動引起的, 1737 cm- 1和1725 cm- 1處的吸收峰是酯羧基特征峰, 1065 cm- 1、1117 cm- 1處的吸收峰是C - O 伸縮振動引起的,3440 cm- 1處的吸收峰為羥基特征峰, 1512 cm- 1和831 cm- 1處的吸收峰是雙酚A骨架特征峰。這可以證明紫外光固化后環氧丙烯酸酯的雙鍵被打開, 預聚物進行了光固化反應。

固化涂膜的紅外譜圖

環氧丙烯酸酯紫外光固化涂料性能研究,采用環氧丙烯酸酯配制了適于紫外光固化的涂料 中國建材網,cnprofit.com

2. 4 交聯劑含量對固化膜性能的影響

將所配制的環氧丙烯酸酯涂料與紫外光引發劑混合后進行紫外光照射, 端雙鍵發生交聯反應, 得到光固化涂膜, 測定涂膜的性能如表1所示。

表1 紫外光固化端烯基環氧丙烯酸酯涂料的性能

紫外光固化端烯基環氧丙烯酸酯涂料的性能

環氧丙烯酸酯紫外光固化涂料性能研究,采用環氧丙烯酸酯配制了適于紫外光固化的涂料 中國建材網,cnprofit.com

由表1可知, 固化膜的硬度隨交聯劑含量的增加而增大, 當交聯劑含量過低, 硬度不好, 這是由于體系交聯密度較小, 導致涂層表面剛性不足所造成的。當交聯劑用量較低時, 由于單官能度單體含量較少, 固化膜交聯程度大, 柔韌性不好; 交聯劑用量增加時, 柔韌性提高, 這是由于單官能度單體含量增加有利于降低固化膜的交聯度, 提高柔韌性; 交聯劑用量繼續增加到50% 時, 多官能度單體含量的增加對固化膜的交聯度影響很大, 使固化膜的聚合交聯程度增加, 柔韌性下降。

2. 5 涂膜耐酸堿性測試

對涂膜進行耐酸堿性測試: 每隔一段時間觀察一次表面顏色及狀態, 與未浸入酸堿溶液的試樣進行對比, 結果見表2 (酸用5% 的H2SO4 溶液, 堿用5% 的N aOH溶液)。由表2可以看出: 光固化涂膜可耐受堿、酸的浸泡24 h, 涂膜的機械性能基本穩定, 可滿足使用要求。

涂膜耐酸堿性測試

環氧丙烯酸酯紫外光固化涂料性能研究,采用環氧丙烯酸酯配制了適于紫外光固化的涂料 中國建材網,cnprofit.com

3  結論

( 1)光引發劑的用量為6% ~ 7% 時, 涂膜的光固化速率較快。

( 2)當交聯劑用TMPTA, 用量為30~ 40% 時,涂膜的光固化速率比較合適, 固化后的涂膜效果較好。

( 3)紅外光譜表明: 環氧丙烯酸酯涂料的固化機理為丙烯酸酯所含雙鍵的自由基聚合反應。

( 4)采用環氧丙烯酸酯, 稀釋劑TMPTA 及光引發劑二苯甲酮和三乙醇胺配制的紫外光涂料, 獲得的固化膜柔韌性良好, 硬度為5H ~ 6H。

由這些數據可看出, 涂膜的性能指標都符合標準, 達到了使用要求, 同時還具有固化時間短的顯著優點, 但有待進一步研究。


環氧丙烯酸酯紫外光固化涂料性能研究

謝文峰1, 葛曷一2, 趙 亮1, 周 潔1

( 1 武漢理工大學材料科學與工程學院, 武漢430070; 2  濟南大學材料科學與工程學院, 濟南250022)


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