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鞣酸改性紫外光固化金屬罩光涂料的研制,采用一種有機環保型緩蝕劑鞣酸來改性UV 固化涂料
2019年08月09日    閱讀量:2059    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿


1 前言

紫外光(UV)固化涂料是一種環保節能型涂料,具有低能耗、無污染和高品質等特點,在家具漆、塑料涂料和手機涂料領域有廣泛的應用,但在金屬罩光涂料中的應用相對較少。曾有文獻報道,通過對齊聚物、單體、引發劑、附著力促進劑及助劑的不同配比,研制了應用在金屬上的UV 固化涂料。由于涂料在快速固化過程中,收縮應力較大,因此涂層對金屬的附著力不佳中國建材網cnprofit.com。這也是紫外光固化涂料應用于金屬表面涂層的瓶頸。

鞣酸又叫單寧酸(tannic acid) , 分子式為C76H52O46,分子結構見圖1。其分子內有多個鄰位酚羥基,可作為多基配體,與一個中心金屬離子(如鐵、鉛、錫、鋅、汞、銅等)配位,形成環狀的鰲合物。鞣酸的配位能力強,所形成的配合物穩定,故被廣泛應用于金屬表面處理和涂料中。

鞣酸的分子結構

鞣酸改性紫外光固化金屬罩光涂料的研制,采用一種有機環保型緩蝕劑鞣酸來改性UV 固化涂料 中國建材網,cnprofit.com

本文采用大分子有機緩蝕劑──鞣酸,來提高UV固化涂料的綜合性能,尤其是附著力和耐腐蝕性。考察了鞣酸的改性方法、用量對涂膜性能的影響,研制出一種可在紫外光下快速固化、綜合性能優良的金屬罩光涂料。

 

2 實驗

2. 1 主要原料和儀器

脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(PUA),江陰摩爾化工新材料有限公司;雙酚A 環氧丙烯酸酯(EA)、丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(PO3-TMPTA)、1,6–己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯(PO2-NPGDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)和光引發劑1173,天津天驕化工有限公司;無水乙醇、鞣酸(AR),上海潤捷化學試劑有限公司;三乙醇胺、磷酸酯附著力促進劑、流平劑、消泡劑,均購自美國Sartomer Company Inc.。85-2 型恒溫磁力攪拌器,上海司樂儀器有限公司;EG&G PARC 283 交流阻抗測試儀,美國EG&G 公司。

2. 2 實驗方法

將預聚物(EA 和PUA)、活性稀釋劑(PO3-TMPTA、HDDA、TPGDA、PO2-NPGDA、HEMA)、光引發劑1173 和其他助劑(三乙醇胺、磷酸酯附著力促進劑、流平劑、消泡劑)按一定比例混合均勻,得樣品1。

配方A:將鞣酸按一定比例加入樣品1 中混合均勻。將配制好的涂料均勻涂覆在經過預處理的馬口鐵上,濕膜厚度控制在10 μm 左右。

配方B:取一定量的鞣酸溶于少量乙醇,置于三口燒瓶中,按一定比例加入甲基丙烯酸羥乙酯,加熱至80 °C,同時磁力攪拌1 h,得樣品2。將樣品2 按比例加入樣品1 中混合均勻,涂覆基材。

固化條件:1 kW 高壓汞燈一盞,燈距為10 cm,空氣氛圍,用指觸法測定涂膜的表干時間。

2. 3 涂膜性能測試

鉛筆硬度按GB/T 6739 測試,附著力按GB/T 9286、采用劃格法測試,柔韌性按GB/T 6742 測定,采用美國EG&G 公司交流阻抗測試儀器測試涂膜的防腐性能。

 

3 結果與討論

3. 1 UV 固化涂料樣品1 的確定

3. 1. 1 低聚物質量比對涂料性能的影響

EA 樹脂由環氧樹脂經丙烯酸官能化后制得,是UV 固化涂料中常用的低聚物,有較快的固化速率,成膜后具有較好的附著力和硬度。但固化后的膜韌性差、脆性高。脂肪族聚氨酯丙烯酸酯分子含有長鏈烷基和氨酯鍵,能在高分子鏈間形成多種氫鍵,使固化膜具有優異的耐磨性和柔韌性。因此,通過兩種樹脂的合理搭配,可以獲得擁有較好硬度、柔韌性和附著力的涂膜。雙酚A 環氧丙烯酸酯(EA)和脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(PUA)的不同配比對涂膜性能的影響見表1。從表1 可以看出,涂膜的硬度隨EA 樹脂用量的降低而逐漸變小,而柔韌性則有所提高;當PUA 用量較大時,涂層附著力有所降低。從涂膜綜合性能及成本考慮,低聚物質量比以m(EA)∶m(PUA)= 70∶30 為佳。

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樹脂用量對涂膜性能的影響

3. 1. 2 活性稀釋劑對涂料的影響

單官能團活性稀釋劑HEMA 的黏度小,稀釋效果好,但揮發性大,對皮膚刺激性大;因此,它在涂料中的用量應該控制。雙官能團稀釋劑是一種性能優異的光固化活性稀釋劑,有良好的稀釋性,揮發性小,固化速率適中。故選用了綜合性能較好的TPGDA、HDDA 和PO2-NPGDA 為稀釋劑。三官能度稀釋劑的活性點多、交聯密度大、固化速率快,但成膜后涂層的脆性大。故選用PO3-TMPTA 為稀釋劑,以增加鏈長,提高柔韌性,但其用量不應太多。研究了當低聚物配比m(EA)∶m(PUA)= 70∶30時,不同官能度活性稀釋劑的復配所得涂層的綜合性能。結果發現,在下述條件下所得涂層的綜合性能最佳:m( 低聚物):m( 活性稀釋劑)= 6∶ 5 ,m(PO3-TMPTA)∶m(TPGDA)∶m(HDDA)∶m(PO2-NPGDA) ∶m(HEMA) ∶ m( 助劑)∶ m(引發劑)=6∶10∶13∶18∶8∶3∶6。

3. 2 鞣酸改性UV 固化涂料

3. 2. 1 鞣酸改性對涂膜性能的影響

根據配方A,將鞣酸分別以質量分數0.5%、1.0%、2.0%、4.0%和6.0%直接加入樣品1 中,考察其對涂層性能的影響,結果見表2。

鞣酸改性紫外光固化金屬罩光涂料的研制,采用一種有機環保型緩蝕劑鞣酸來改性UV 固化涂料 中國建材網,cnprofit.com

配方A 中,鞣酸添加量對涂層性能的影響

將鞣酸以同樣的用量,依據配方B 處理方法配制UV 固化涂料,考查其對涂層性能的影響。結果見表3。

配方B 中,鞣酸添加量對涂層性能的影響

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在配方A 和B 中,隨著鞣酸用量的增加,漆膜的硬度和附著力都有所提高;當鞣酸含量為6%時,由于鞣酸為大分子,以苯環為骨架,有利于漆膜硬度的提高,但卻降低了柔韌性。鞣酸分子中富含的羥基則為涂層與基材提供了良好的結合力。同時,UV 固化涂料中的磷酸酯類附著力促進劑含有磷酸根離子,能夠促進鞣酸與鋼鐵表面的鐵離子形成穩定的、具有網狀結構的單寧酸鐵配合物[11-12],該配合物對涂層附著力有一定貢獻。配方B 中,利用HEMA 所含的─OH 與鞣酸中的─OH 預先縮聚,使鞣酸接枝到含雙鍵的活性稀釋劑HEMA 中,并參與光固化反應。由表3 可以看出,該方法對漆膜硬度、柔韌性、附著力影響不大。由于鞣酸為淺黃色無定形疏松粉末,隨著鞣酸用量的提高,涂層顏色加深。因此,在清漆中使用應當控制其含量。在本研究中,鞣酸的最佳添加量為2.0%左右。

3. 2. 2 鞣酸改性對涂膜防腐效果的影響

選取鞣酸含量為2.0%,對未改性及按配方A、B制備的UV 固化涂料進行電化學阻抗譜分析,結果見圖2。

不同改性方法所得涂層在w = 3.5%的NaCl 溶液中的電化學阻抗譜

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阻抗譜中高頻段對應涂層自身阻抗,低頻段則對應金屬基材/溶液界面的電化學反應阻抗。由圖2 可見,不同改性方法所得涂層在3.5%(質量分數)NaCl 溶液浸泡10 d 后,譜圖為單容抗弧。采用配方B 獲得的涂層容抗弧半徑大于未改性和配方A 的涂層,說明配方B的涂層耐蝕性好于其他涂層。原因是配方B 中,HEMA 中的─OH 與鞣酸中的─OH 在一定條件下縮聚形成大分子網狀結構,充分參與到固化過程中。同時,未反應的酚羥基又與基材表面的鐵離子形成穩定的具有網狀結構的單寧酸鐵配合物,有效地阻止了水分子在涂層中的擴散,提高了涂層的防腐性能。而配方A 直接將鞣酸加入UV 固化涂料中,雖然鞣酸中富含─OH,而且能與金屬基材形成有機的單寧酸鐵配合物,但與樹脂、活性稀釋劑沒有良好的鍵合能力,因此防腐效果要差一些。所以,UV 固化涂料的制備選擇配方B。

 

4 結論

(1) 從涂膜綜合性能及成本考慮,低聚物最佳配比為m(EA)∶m(PUA)= 70∶30,m(低聚物):m(活性稀釋劑)= 6∶5。通過不同官能度活性稀釋劑的復配,得到涂層綜合性能最佳的活性稀釋劑和助劑的比例為: m(PO3-TMPTA) ∶ m(TPGDA) ∶ m(HDDA) ∶m(PO2-NPGDA) ∶m(HEMA) ∶m( 助劑) ∶m( 引發劑)= 6∶10∶13∶18∶8∶3∶6。

(2) 鞣酸最佳添加量在2.0%左右。采用預聚方法,按配方B 制備UV 固化涂料,獲得的涂層力學性能和防腐效果最好。


鞣酸改性紫外光固化金屬罩光涂料的研制

浦建光1,高延敏1, *,袁清峰1,周宏建1,汪長勤2

(1.江蘇科技大學材料科學與工程學院,江蘇 鎮江 212003;2.江蘇大學材料科學與工程學院,江蘇 鎮江 212013)


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