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UG型紫外光固化涂料的性能研究,將由陰離子聚合法合成的可紫外光固化丙烯酸酯星形齊聚物配制成UG 型紫外光固化涂料
2019年08月09日    閱讀量:2173    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

 目前的紫外光固化涂料所用的齊聚物都是線性聚合物分子, 隨著線性齊聚物分子量增大, 體系的粘度逐步增大, 為了獲得合適的施工粘度, 需要在涂料配方中加入大量多官能團單體作稀釋劑, 這一方面會引起固化速度降低, 固化膜收縮率增大而導致附著力劣化等問題, 另一方面低分子量丙烯酸單體有皮膚過敏及刺激性氣味問題。為解決這些問題, 近年來國內外已開始進行支化齊聚物代替線性齊聚物研究工作, 如施文芳等報道了輻射可固化胺基超支化聚酯及其制備方法, 超支化聚(胺一酯) 的合成及其在光固化性能研究, 可光固化星形超支化聚酯的合成與表征, 馮宗財等報道了高支化堿溶性丙烯酸化聚酯的合成及光固化性能, Hu lt A 報道了用于紫外固化涂層的馬來酸酐烯丙基醚超支化聚酯研究工作。這些研究結果表明, 支化齊聚物具有高官能度,球對稱三維結構以及分子內和分子間不發生纏繞等特點, 因而可制得低粘度、高反應活性和與基材具有良好附著力的紫外光固化涂料中國建材網cnprofit.com。對于支化齊聚物的合成, 大都采用縮合聚合法或自由基聚合法制得支化予聚物, 再通過相應反應制得可紫外固化的支化齊聚物。旨在對用陰離子聚合法制得的星形支化齊聚物所配制的UG-1 紫外光固化涂料性能進行測試, 并將該涂料的性能與相應的丙烯酸酯線性齊聚物及線性齊聚物與星形齊聚物按不同比例混合所配制的涂料性能進行對比討論。關于陰離子聚合法制備可光固化星形支化齊聚物的研究, 我們將另作專門報道。


1 實驗部分

1. 1 主要原材料及儀器

線性丙烯酸樹脂丙烯酸酯齊聚物UC-1, 自制; 星形丙烯酸酯齊聚物TG-1, 自制; 丙氧基化新戊二醇雙丙烯酸酯(PON PGDA ) , 工業級, 天津化學試劑廠生產; 乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(EO TM PTA ) , 工業級, 天津化學試劑廠生產; 安息香雙甲醚(BDK) , 工業級, 江蘇靖江助劑廠生產; 2, 4, 6-三甲基苯甲酰氧化二苯基膦(TPO ) , 自制; 二苯甲酮,自制; 三乙醇胺, 化學級; 6XW-II 型氙燈氣候試驗機。

1. 2 實驗操作

(1) 星形丙烯酸酯齊聚物TG-1 制備。將360 g二乙烯基苯、250 g 正丁基鋰、1 000 g 三乙胺加入到反應瓶中, 反復抽空充氮數次, 于40 ℃溫度下反應1. 5 h, 并注入苯乙烯624 g, 繼續反應3 h, 再注入甲基丙烯酸甲酯1 500 g, 繼續反應4 h, 最后注入丙烯酯丁酯780 g, 反應5 h 后降溫, 使體系溫度為15℃, 并注入烯丙基溴484 g 封端反應7 h, 制得產物用水洗滌5 次, 沉淀物經真空干燥至恒重, 得到可紫外光固化星形齊聚物。

(2) 紫外光固化涂料配制。按表1 配方量, 將各原材料組份依次加入反應瓶中, 加熱并攪拌, 加熱溫度不得高于50 ℃, 使其混合均勻, 即配得紫外光固化清漆。

UG型紫外光固化涂料的性能研究,將由陰離子聚合法合成的可紫外光固化丙烯酸酯星形齊聚物配制成UG 型紫外光固化涂料 中國建材網,cnprofit.com

 (3) 光固化實驗。將配制好的光固化涂料, 用噴涂法噴涂在有氨基烤漆的鐵片上, 然后放在功率為1 kW 的紫外燈下照射, 記錄固化時間及燈的發射波長范圍、燈管長度、照射距離等相關參數。

(4) 測試實驗。固化時間測定: 用單一的紫外燈照射涂有光固化涂料的鐵板上, 按GB/ T 1728279(89) 甲法判定, 即用表秒測出涂膜不留指紋的秒數。

人工加速老化性能測定: 所用的儀器為6XW-II 型氙燈氣候機, 光源為6 kW 水冷氙燈, 試驗機室內空氣溫度(45±2) ℃, 相對濕度為(75±5)% , 降雨周期為每小時降雨12 m in, 且光源連續照射。其它指標測定均按相應的國家標準方法要求進行。


2 結果與討論

2. 1 星形齊聚物與線性齊聚所配制涂料的粘度比較

對比用的線性齊聚物UC-1 是自制的丙烯酸樹脂丙烯酸酯齊聚物, 其數均分子量M n 為3 450, 分子量分布Mw /M n 為1. 17。所用的星形齊聚物TG-1 的數均分子量M n 為3 580, 其分子量分布Mw /M n 為1.09。按表1 的配方分別配制紫外光固化涂料, 并且改變UC-1 與TG-1 齊聚物混合比例, 用涂24 粘度計測定涂料的粘度, 其結果如表2 所列。從表2 可以看出, 對于UC-1 與TG-1 混合齊聚物所配制的光固化涂料,隨著星形齊聚物TG-1 比例降低, 涂料的粘度逐步增加; 當TG-1 比例低于50% 后, 涂料粘度增加得尤為明顯。

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2. 2 固化時間的對比

按表1 配方投料, 在其它原材料組成及配比相同情況下, 改變線性齊聚物與星形齊聚物混合比例, 制得系列光固化涂料。將所制得的涂料噴涂在打磨了的馬口鐵片上, 然后放在功率為1 kW 的高壓汞燈下照射,用表秒記錄不粘手指時間, 其數據如表3 所列。表3 結果表明, 隨著星形齊聚物所占的比例減少, 漆膜的表干時間不斷延長; 當星形齊聚物的比例低于50% 后, 漆膜表干時間延長就越明顯。這說明星形齊聚物的固化速度比相應的線性齊聚物的固化速度快得多。

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2. 3 齊聚物配比與漆膜性能關系

齊聚物配比與漆膜主要性能關系見表4, 從表4可見, 在其它條件相同時, 改變線性齊聚物與星形齊聚物的比例, 對漆膜的抗沖擊強度、光澤影響不大,但對漆膜的附著力和硬度有影響。當星形聚合物比例高于50 ℃時, 漆膜附著力好, 硬度高; 其比例低于50% 時, 漆膜的附著力開始變差, 硬度也會降低。

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2. 4 光引發劑用量的影響

選用了安息香雙甲醚(BDM )、2, 4, 62三甲基苯甲酰氧化二苯基膦(TPO )、二苯酮-三乙醇胺三3 光引發劑品種, 在配比及其它條件相同情況下, 3 個引發劑品種固化時間基本相同, 所不同的是, 由BDM作引發劑其漆膜易泛黃, 而由TPO、二苯酮-三乙醇胺作引發劑其漆膜不易泛黃。以TPO 作光引發劑為例, 當光引發劑用量少于2. 5% 以下, 光固化時間隨光引發劑用量的增加而明顯縮短; 當光引發劑用量大于2. 5% 時, 固化時間變化趨于平衡; 當光引發劑用量超過4% 時, 固化時間變化不大, 但經測試, 其漆膜的機械性能變差。所以TPO 用量以2. 5%~ 3. 0% 為宜。

2. 5 UG 型紫外光固化涂料理化性能

對于由TG-1 星形齊聚物所配制的U G 型紫外光固化涂料的理化性能進行測試, 其各項性能指標如表5 所示。

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 表5 結果表明,U G 型紫外光固化涂料其漆膜具有優良的理化性能, 既可以用于室內使用物件的涂裝, 又可用于戶外使用物件的涂裝。


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