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含納米ATO透明抗靜電涂料的研究,制備了含納米摻銻二氧化錫( AT O) 透明抗靜電涂料
2019年08月23日    閱讀量:551    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿


0 引 言

高分子薄膜材料 具有良好的加工性和電絕緣性, 被廣泛用于工業生產和日常生活的各個領域, 但由于其表面電阻率高( 通常為1012~ 1030  Ω ) , 因此在使用過程中容易積聚靜電, 靜電積累到一定程度, 會產生一系列危害, 造成重大損失。


目前, 抗靜電劑[ 2]分為兩大類: 第1 類, 導電物質( 炭黑、碳纖維、金屬微絲、導電聚合物及導電無機物) ; 第2 類: 水分吸附型抗靜電劑。導電物質作抗靜電劑, 可隨其加量的變化, 使高分子材料具有不同等級的抗靜電性甚至變為導電體, 但加入導電物質會影響薄膜的色澤、透明度等而使其應用受到諸多限制[ 3] 中國建材網cnprofit.com


水分吸附型抗靜電劑受環境的約束太大, 很容易在高溫或低濕的條件下失去抗靜電作用。


摻銻二氧化錫( Ant imony Doped Tin Ox ide, 簡稱ATO) , 是一種新型的多功能透明抗靜電及導電材料 。將它制成納米級, 可在小型化、集成化等方面得到廣泛的應用。


納米級ATO 透明抗靜電薄膜材料與傳統的透明抗靜電材料相比具有明顯的優勢 : 首先, ATO 薄膜在可見光范圍內, 既具有高的光透射性, 又顯示出準金屬特性的導電性能 , 在許多應用條件下, 對制品的顏色和透明度都能達到一定要求, 而炭黑等傳統抗靜電薄膜材料則不可避免地影響最終制品的質量[ 5] ; 


其次, AT O 透明抗靜電膜有良好的化學穩定性、熱穩定性及耐候性, 并且ATO導電膜層與基材的附著性好, 機械強度高[ 8] , 不受氣候和使用環境的限制。

 

1 實驗部分

1.1 原材料

納米級透明導電粉: 摻銻二氧化錫ESN-185, 平均粒徑20~ 50 nm, 比表面積80 m2/ g, 國家超細粉末工程研究中心研制; 樹脂: 聚酰胺、丙烯酸樹脂、硝基纖維素樹脂, 均為市售品; 溶劑: 醋酸乙酯、丁酮、異丙醇、二甲苯, 均為分析純; 附著力促進劑( 主要成分為苯氧基二甲基硅烷化合物) : JS-F4021, 上海錦山化工有限公司。

1.2 透明抗靜電膜的制備

將納米級ATO、溶劑、樹脂按照一定的比例加到50 mL 的球磨罐中, 進行球磨分散, 制得抗靜電漿料,然后用刮棒將其涂覆于表面經過電暈預處理的PET薄膜上, 即得透明抗靜電膜。

1.3 性能檢測和表征

用JEM-1200EX2 透射電子顯微鏡觀察抗靜電漿料中AT O 粒子的分散狀態; 用掃描電子顯微鏡觀察ATO 粒子在成膜物中的分布狀態; 用WSRTG330型Surface Resistance to Ground Meter 及ZC-46A 型高阻抗計測定涂層的表面電阻; 用722 型光柵分光光度計測定抗靜電膜的透過率( 透明度) , 測試光波波段為600 nm, 空白PET 薄膜的透過率定為100%; 按GB1720- 79 測定附著力。

 

2 結果與討論

2.1 ATO含量的影響

抗靜電薄膜通過摻入ATO 而導電, 所以ATO 含量( 質量分數, 下同) 及其分布狀態直接決定了薄膜的導電性。ATO 含量對涂層表面電阻的影響見圖1。


由圖1 可見, 當ATO 含量達18% 左右時, 曲線突然下降, 導電性迅速提高。這是因為, 在ATO 含量相對較低時, ATO 粒子之間的接觸或接近以形成導電通道的機會較小, 同時, 基料樹脂含量高, 粘滯力大, 也不利于ATO 導電粒子的運動, 電阻率自然就高。


當ATO 導電粒子的含量到達一定程度時, 基料樹脂可以將導電粒子充分粘結并收縮到相互接觸或接近的程度, 涂料的導電性迅速提高。由圖1 還可見, AT O 含量達23% 后, 表面電阻的變化趨于平緩,表明AT O 含量有臨界點, 經實驗確定, ATO 的臨界含量約為23%。


進一步增大ATO 含量, 對于表面電阻的改善沒有很大的幫助, 反而會影響薄膜的色澤、透明度以及在PET 薄膜上的附著力、機械強度等物理性能。根據具體應用, 綜合考慮透明抗靜電薄膜的要求, 以選擇ATO 的最佳含量。

ATO 含量對涂層表面電阻的影響

含納米ATO透明抗靜電涂料的研究,制備了含納米摻銻二氧化錫( AT O) 透明抗靜電涂料 中國建材網,cnprofit.com

2.2 基料樹脂的影響

基料樹脂是ATO 導電填料的載體, 它不僅決定抗靜電涂層的理化性能, 而且影響涂層的抗靜電性 。當基料樹脂的表面張力較小時, 有利于樹脂對ATO 粒子的潤濕和分散, 使ATO 粒子間接觸點總數增加, 從而使涂層的導電性提高。基料樹脂對涂層表面電阻的影響見圖2。

基料樹脂對涂層表面電阻的影響

含納米ATO透明抗靜電涂料的研究,制備了含納米摻銻二氧化錫( AT O) 透明抗靜電涂料 中國建材網,cnprofit.com

由圖2 可見, 以丙烯酸樹脂作為基料樹脂, 所得導電薄膜的導電性差, 而以聚酰胺和硝基纖維素樹脂為基料樹脂, 導電薄膜的導電性能較好。這是由于丙烯酸樹脂的表面張力較大,ATO 粒子在樹脂中的潤濕分散性不好, 粒子之間不易接觸形成導電通路, 且成膜時樹脂的收縮不夠, 進一步影響了導電通路的形成。同種樹脂而相對分子質量不同, 對導電薄膜的電導率及其他性能也有影響。基料樹脂的相對分子質量過小時, 涂層的強度下降, 從而影響涂層的物理性能; 相對分子質量過大, 則涂層的柔韌性降低, 脆性增大, 見圖3。

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樹脂相對分子質量對涂層表面電阻的影響


由圖3 可見, 相對分子質量略大的聚酰胺樹脂制得的ATO 導電漿料的導電性略微提高, 這是因為隨著相對分子質量的增大, 基料樹脂本身在成膜時的收縮作用變大, 粒子間的距離進一步縮短, 直接接觸的粒子數目增多, 形成的導電通路也略多, 所以抗靜電性能就稍好。


2.3 溶劑的影響

選擇溶劑應適合所選的基料樹脂及涂裝方式, 且不能降低導電填料的穩定性及涂層的理化性能, 還要考慮到溶劑的溶解能力和揮發速度, 溶劑的揮發速度必須適應漆膜的形成, 溶劑揮發太快, 漆膜表面干燥太快, 會造成漆膜發白、霧影等現象; 揮發太慢, 漆膜表面會形成流掛、針孔等疵病 。根據所用的樹脂選擇與其溶解度參數相近的溶劑。溶劑的用量也是必須考慮的一個因素。


用量過少, 聚合物溶解不充分, 干燥時易向ATO 粒子表面析出, 妨礙導電通路的形成; 用量過多, ATO 粒子間距大, 粒子難以因為聚合物收縮而聚集、接近。同時,由于導電漿料的制備需要球磨, 溶劑用量的多少決定了研磨效果的好壞。一般來說, 研磨時希望溶劑盡量少, 這樣, 分散體系的黏度大, 物料受到的剪切力大,研磨效果好。溶劑對涂層表面電阻的影響見圖4( 研磨時間8 h) 。

溶劑對涂層表面電阻的影響

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由圖4 可見, 隨著固含量的增加( 即溶劑的減少) , 所得薄膜的導電性逐漸上升。這是因為溶劑減少后, 球磨罐內分散液的黏度變大, 磨珠運動時產生的剪切力變大, 研磨的效果較好, 因而在同樣的時間內, 固含量大, 分散效果好。綜合考慮抗靜電薄膜的其他性能, 選擇成膜物( 包括ATO 導電粒子和基料樹脂) 的固含量為50% 。


2.4 分散強度的影響

在漿料中, 未分散前, 由于ATO 粒子表面活化能大, 粒子團聚在一起, 此時漿料的導電性很差; 進行適當的分散后, ATO 粒子形成導電鏈, 電流可以通過這種互相糾結的鏈狀結構傳導, 此時的導電性最好;分散強度過大, 就形成了過度分散狀態, ATO 粒子互相遠離, 彼此孤立, 電子無法流通, 導電性也差。


當球磨機的轉速一定時, 研磨時間決定了抗靜電漿料中ATO 粒子的分散狀態, 研磨時間與薄膜的導

電性和透過率也有直接的聯系。研磨時間和涂層表面電阻的關系見圖5。

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研磨時間和涂層表面電阻的關系


由圖5 可見, 在研磨時間為4 h 時, 表面電阻降到最低點, 隨著研磨時間的增加, 導電膜的電阻逐漸升高, 研磨時間為8 h 時, 表面電阻又下降, 然后, 隨著研磨時間的增加, 表面電阻逐漸變大。


出現這種情況的原因可能是: 在研磨時間較短時, 導電粒子沒有被充分磨碎, 形成很多大小不均的粒子, 粒子之間相互接觸或接近的機會反而多, 因而表面電阻最低; 研磨時間為8 h 時, 球磨比較充分, 粒子的大小比較均圖5 研磨時間和涂層表面電阻的關系一, 而且分散得較好, 因而有較低的電阻; 


研磨時間過長, 則粒子分散程度過高, 粒子呈單分散狀態, 成為過度分散, 在成膜過程中, ATO 粒子之間被基料隔開,減少了導電通道, 降低了電導率。


從研磨時間與抗靜電膜透過率的關系( 圖6) 可以很清楚地看出, 隨研磨時間的增加, 透過率變大。這是因為光線的透過率與導電膜中粒子的大小和分散程度有關。粒子越小, 分散程度越高, 光線的透過率越大, 而隨著研磨時間的增加, ATO 粒子越小, 分散程度也越高。綜合考慮研磨時間與電導率的關系,選擇研磨時間為8 h。

研磨時間和透過率的關系

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圖6 研磨時間和透過率的關系


2.5 附著力促進劑的影響

要得到較好的導電性, ATO 的加量增大, 基料樹脂加量相應就減少, 這樣, 最終的涂層雖然導電性和透明度都很好, 但是涂層與PET 薄膜的附著力較差。為此, 采用上海錦山化工有限公司提供的JS- F4021附著力促進劑來提高附著力, 試驗結果如表1 所示。


由表1 可見, 附著力促進劑JS- F4021 對薄膜的透明度沒有大的影響, 但其在提高涂層附著力的同時降低了涂層的導電性。在滿足導電性要求的情況下,JS- F4021 加量以3%( 質量分數) 為宜。

附著力促進劑加量的影響

含納米ATO透明抗靜電涂料的研究,制備了含納米摻銻二氧化錫( AT O) 透明抗靜電涂料 中國建材網,cnprofit.com

另外, 作者還采用了其他的方法來改進涂層在預處理PET 薄膜上的附著力, 即在導電漿料涂覆于PET 上之后, 再在導電涂層上涂覆一層稀釋的、與導電漿料相同的樹脂。這樣, 后涂覆的樹脂層在溶劑揮發后, 將導電層覆蓋于PET 薄膜上, 很大程度上提高了涂層的附著力。這種方法雖然會略微降低薄膜的導電性, 但是對透明度卻有促進作用。

 

3 結 語

( 1) ATO 透明抗靜電薄膜中, ATO 導電填料的臨界體積濃度( CPVC) 約為23% , 當PVC 大于23%后, 薄膜的導電性能較好。

( 2) 基料樹脂類型對涂層的導電性有明顯的影響。聚酰胺樹脂和硝基纖維素樹脂適宜作為含ATO透明抗靜電涂料的基料樹脂。

( 3) 成膜物的含量占導電漿料總量的50% ( 質量分數) 時, 所得透明抗靜電薄膜的綜合性能較好。

( 4) 球磨分散強度存在最佳區域, 研磨時間以8 h為宜, 所得的透明抗靜電薄膜的導電性和透明度均較好。

( 5) 附著力促進劑的加量約3% ( 質量分數) 時,附著力的改進效果較好。


含納米ATO 透明抗靜電涂料的研究

吳六六, 陳國建, 吳秋芳, 於定華

( 國家超細粉末工程研究中心, 華東理工大學, 上海200237)


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