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聚苯胺/環氧樹脂導靜電涂料的研制,以聚苯胺(PAn)為導電填料,聚酰胺為固化劑,制備聚苯胺/環氧樹脂導靜電涂料
2019年08月23日    閱讀量:707    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

0 前言

導靜電涂料是近年來發展起來的一種功能性涂料,已在電子、建筑、航空、化工等領域得到應用[1],尤其是信息時代的今天,電子產品向著微型化和高集成化發展,大量高精度、高集成、高可靠的電子設備進入建筑樓宇,電子器件和設備的制造及應用環境必須具備防止靜電危害、抗御電磁干擾的條件,因此建筑物室內的防靜電、抗干擾已成為高科技時代經濟發展的重要保證。目前的導靜電涂料主要是通過在基質中添加導電填料而獲得。


常用的導電填料主要有炭黑、石墨、碳纖維等碳系材料和Ag、Cu、Al、Ni 等金屬及金屬氧化物類材料,該類填料需大量添加(通常加入基體量的30%以上),才能使涂膜形成連續的電子通道而起導靜電作用中國建材網cnprofit.com。因填料用量大并易遷移到涂膜表面,使涂膜性能不穩定;一些重金屬填料很容易污染環境,涂膜抗劃痕能力差[2]。


聚苯胺是近年來興起的一類新型導電高分子材料,具有質量輕、合成工藝簡單等優點,因分子結構中含有大π鍵,π電子在分子鏈上自由運動而導電,具有金屬的導電性和塑料的加工性,因此,聚苯胺類導電高分子材料作為新型的導電填料日益引起人們的重視[3- 5]。


目前,芬蘭的Panipol 公司主要開發了聚苯胺類導電塑料和導電涂料;聯合信號公司(Allied Signal)主要開發了聚苯胺類隱身材料和抗靜電材料;美國IBM公司主要開發了聚苯胺類水性涂料[6- 7]。筆者將導電聚苯胺填充到環氧樹脂中,經共混制成導靜電涂料,確定了合適的固化條件,對涂膜性能進行了測試。


1 實驗部分

1.1 試劑

苯胺(An):鄭州化學試劑三廠;過硫酸銨[(NH4)2S2O8]:沈陽試劑一廠;鹽酸:沈陽市新化試劑廠;聚酰胺650、環氧樹脂,工業品,沈陽市昊天防腐材料廠。

1.2 聚苯胺(PAn)的制備

以苯胺為單體,過硫酸銨為氧化劑,鹽酸為摻雜劑,用化學氧化法制備,得到墨綠色的聚苯胺粉末[8]。

1.3 導靜電涂料的制備及性能測試

1.3.1 導靜電涂料的制備

(1)將聚酰胺溶于丙酮中,稱取一定量聚苯胺粉末加入到聚酰胺溶液中,高速分散攪拌。

(2)稱取定量環氧樹脂加入到聚苯胺/聚酰胺體系中,高速攪拌分散混合,制成導靜電涂料。

1.3.2 底板表面處理及試板制備

按GB/T 1727—1993《漆膜一般制備法》規定,將馬口鐵板用細砂紙打磨,除去鍍層后,用丙酮沖洗,干燥備用。

將上述導靜電涂料均勻涂覆于馬口鐵板上,加熱固化。

1.3.3 漆膜性能測試

按GB/T 1732—1993《漆膜耐沖擊測定法》測試涂層的沖擊性能;按GB/T 1720—1993《漆膜附著力測定法》測試涂層的附著力;按GB/T 6739—1996《漆膜硬度鉛筆測定法》測試涂層硬度;按GB/T 1410—89《固體電工絕緣材料絕緣電阻體積電阻系數和表面電阻系數試驗方法》用高阻計測試電阻率。


2 結果與討論

2.1 聚苯胺/環氧樹脂的固化研究

環氧樹脂是平均每個分子含有2 個或2 個以上環氧基的熱固性樹脂,需經交聯固化才能形成性能優異的涂層。用于環氧樹脂的固化劑種類很多,考慮到加入的聚苯胺填料是剛性粒子,會使環氧涂層脆性增加,因此,選擇聚酰胺類固化劑,它不但起固化交聯作用,還會起增韌作用。影響涂膜性能的因素主要有:聚苯胺的加入量(聚苯胺與環氧樹脂的質量比)、固化劑的加入量(固化劑與環氧樹脂的質量比)和固化反應溫度,采用正交實驗設計方案,選用L9 (34)正交表(見表1),以涂膜的沖擊強度為指標,確定合適的固化條件。

正交試驗的因素水平

聚苯胺/環氧樹脂導靜電涂料的研制,以聚苯胺(PAn)為導電填料,聚酰胺為固化劑,制備聚苯胺/環氧樹脂導靜電涂料 中國建材網,cnprofit.com

實驗結果表明,各因素對沖擊強度指標的影響次序為:A>B>C,即PAn 的加入量是主要的影響因素。PAn 的加入量對沖擊強度影響較顯著,是因為PAn 是剛性粒子,它的分散程度和用量會直接影響涂膜的沖擊強度。當PAn 用量較低時,能較好地分散于固化劑中,與環氧樹脂均勻混合,會提高涂膜的剛性;


當PAn 用量較大時,涂膜中剛性粒子較多,使涂膜沖擊強度下降。聚酰胺類固化劑在體系中不但起固化作用,同時起增韌作用,隨著其用量的增加,涂膜沖擊性能提高。固化溫度的高低會直接影響涂膜的干燥時間,溫度高,固化時間縮短;溫度低,固化時間略長,有利于形成規整性涂膜,不易引起應力集中,涂膜性能較好。


結合實際情況,分析得出固化的最佳工藝條件為A1B3C1,即聚苯胺加入量為10%,固化劑加入量為4%,固化溫度T=40 ℃。根據直觀分析結果繪制的趨勢圖見圖1~圖3。

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聚苯胺加入量及固化劑加入量對導靜電涂料沖擊強度的影響

固化溫度對導靜電涂料沖擊強度的影響


2.2 PAn 加入量對導靜電涂料導電率的影響

由于PAn 的加入量是影響涂膜沖擊強度的主要因素,因此,在固化劑與固化溫度不變的情況下,改變聚苯胺的加入量,考察涂膜的導電性能,結果見圖4。

PAn 的加入量對導靜電涂料導電率的影響

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由圖4 可見,隨著PAn 加入量的增大,涂膜的電阻率下降。當PAn 的加入量從5%提高到20%時,電阻率下降約2 個數量級,完全滿足導靜電體的要求;當PAn 加入量大于20%時,電阻率下降較緩慢,達到105 Ω·cm。可見PAn 在涂膜中的含量及其均勻分散程度是影響涂膜電導率的重要因素。


當PAn 加入量較小時,涂膜中的導電組分PAn 的含量較低,不足以形成導電網絡,表現為電阻率較高;當PAn 加入量增大后,涂膜中導電組分PAn 的含量增加,分散的均勻程度增加,能夠形成連續的導電通道,這時涂膜表現出較低的電阻率;


繼續提高PAn 的用量,雖然涂膜中導電組分PAn 含量會提高,但因PAn 粒子易團聚,使其在涂膜中的分散均勻度下降,電阻率變化不大,反而會破壞涂膜的柔韌性。從電阻率的指標考慮,為使涂膜具有較好的導靜電性,PAn 的加入量以環氧樹脂量的5%~20%為宜。


2.3 導靜電涂膜的性能

選取PAn 的加入量為10%,固化劑的加入量為4%,固化溫度為40 ℃,制備聚苯胺/環氧樹脂導靜電涂膜。把涂膜劃開1 mm 的裂口,將其浸泡在各種溶液中,考察涂膜的耐腐蝕性能,其主要技術指標見表2。

導靜電涂膜的主要技術指標

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由表2 可見,該涂膜具有良好的物理化學性能,技術指標達到GB 6950—2001《輕質油品安全靜止電導率》的規定,滿足抗靜電的要求。


3 結語

(1)在環氧樹脂中加入5%~20%的導電性聚苯胺,可制備出導靜電涂料,該法簡單易行,可實現聚苯胺的加工應用。

(2)通過正交設計實驗研究表明,聚苯胺的加入量、固化劑的加入量和固化溫度這3 個因素都對導靜電涂料的沖擊強度有影響,聚苯胺的加入量影響較顯著,固化劑的加入量影響也較明顯,固化溫度的影響較小。最佳的工藝條件為:聚苯胺的加入量為10%,固化劑的加入量為4%,固化溫度為40 ℃。該條件下制得的聚苯胺/環氧樹脂導靜電涂膜附著力達到1級,硬度達2H,沖擊強度達50 cm,電阻率達106 Ω·cm,并具有良好的耐腐蝕性能。


聚苯胺/環氧樹脂導靜電涂料的研制

谷亞新1,2,劉運學1,2,范兆榮2,王長松3,翟玉春1

(1.東北大學材料與冶金學院,遼寧沈陽110004;2.沈陽建筑大學材料科學與工程學院,遼寧沈陽110168;3. 沈陽化工學院材料科學與工程學院,遼寧沈陽110142)


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