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一種氟碳外墻涂料的研制,合成了氟碳乳液,通過紅外光譜分析,推導出其結構單元
2019年09月20日    閱讀量:2972    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

1 前言

要獲得高耐候性和高耐沾污性,并有裝飾性及對環境友好的外墻涂料,用水性氟碳乳液生產的氟碳外墻涂料能滿足要求。由于氟原子有較高的電負性、原子半徑小、C-F鍵鍵能高及表面能低等特性?,所以含氟涂料具有耐沾污性、耐候性、耐化學腐蝕性等優點。但是,由于氟碳涂料的疏水性,使得水在涂層表面易形成水珠,干燥后即形成“水印”[21中國建材網cnprofit.com


本文針對此問題,以親水型高分子氟碳乳液作為成膜物質,通過加入多種穩定的顏填料和篩選后的助劑, 以及選擇合理的涂料制備工藝,研制了水性氟碳建筑外墻涂料。該涂料成膜后,水珠吸附在其表面后擴散得非常快。因此,涂料具有很好的耐候、耐沾污、耐水、耐擦洗和耐人工老化性而無“水印”等優點。該涂料具有很好的應用前景及社會效益和經濟效益。


2 實驗

2.1 主要設備和原料

FTS2000傅立葉紅外光譜儀,美國瓦里安公司;AA370MC火焰原子吸收光譜儀,上海精密科學儀器有限公司;GC一14C氣相色譜儀,日本島津:涂.4杯,天津市建筑儀器實驗機公司;海爾冰箱,海爾集團;SDF04多用分散機,江陰精細化工機械有限公司;C84.III反射率測定儀、WGG便攜式鏡向光澤計、LUV 紫外加速老化試驗箱和JTX—II建筑涂料耐洗刷儀皆由上海普申化工機械有限公司生產。三氟丁烯酸,上海恩氟佳科技有限公司; 甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、0卜-甲基丙烯酸(0c—MAA),北京東方化工廠;十二烷基苯磺酸鈉(DBS)、OP一10(工業品),廣州雙鍵化工有限公司;碳酸氫鈉調節劑、過硫酸鉀引發劑、氨水,上海凌峰試驗有限公司;GHSF型水性氟碳乳液,江陰國聯化工公司;金紅石型鈦白粉,鎮江鈦白粉廠;滑石粉、云母粉,滁州格銳集團;4560分散劑、流平劑,深圳海川化工公司;PU增稠劑,上海化工貿易有限公司;醇脂十二、丙二醇,上海化學試劑廠:卡松殺菌劑,江蘇日出集團。


2.2 水性氟碳乳液的合成

采用種子滴加法制備共聚物乳液。在裝有溫度計、列式冷凝管和電動攪拌機的三口燒瓶中,先按投料配方加入1/3的預乳化液(由水、乳化劑、反應性乳化劑、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、三氟丁烯酸和0卜-甲基丙烯酸組成的混合物),攪拌并升溫;當溫度達到80。C后保溫0.5 h,待液面邊緣呈淺藍色時不再回流,即滴加引發劑和剩余的混合物,溫度保持在8O~88。C之間,2.5 h左右滴加完畢,保證混合單體略先于引發劑滴完;保溫1 h,再降溫至70。C,反應0.5 h;降溫至40。C,用氨水調節pH到7~8;最后自然冷卻至室溫,出料。


2.3 涂料的制備

將金紅石型TiO2、滑石粉和云母粉作為顏填料慢慢加入到水與乳液的混合物中,邊加邊高速分散10 min。降低攪拌速率,依次加入分散劑、醇脂十二、丙二醇、流平劑、防腐劑和助劑,滴加完全后,低速分散30 min。再用增稠劑調節黏度,以增加涂料的觸變性,進一步提高涂料的性能。過濾得產品。


2.4 正交試驗方案

經過前期大量的實驗工作,確定乳液、金紅石型TiO2、滑石粉、云母粉的用量作為正交試驗的因素,每個因素選取4個水平(忽略各個因素之間的相互作用),按照正交表L16(4 )進行試驗,并選擇耐擦洗次數和對比率(衡量遮蓋力的指標)作為評價指標。正交試驗因素水平見表1。

一種氟碳外墻涂料的研制,合成了氟碳乳液,通過紅外光譜分析,推導出其結構單元 中國建材網,cnprofit.com

2.5 性能測試

根據GB/T 9755—2001《合成樹脂乳液外墻涂料》、GB/T 1728—1979《漆膜、膩子膜干燥時間測定法》、GB/T 9274--1988《色漆和清漆耐液體介質的測定》和GB 18582~2001《室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質限量》對涂料的綜合性能進行了檢測。


3 結果與討論

3.1 水性氟碳乳液的結構分析

將水性氟碳乳液均勻地涂在載玻片上, 室溫成膜一周后,將乳液涂膜取下,用KBr壓片后,利用傅立葉紅外光譜儀進行紅外分析。水性氟碳乳液乳膠膜的紅外光譜如圖1所示。從圖1可以看出,3 000~2 800 cm-的吸收峰為甲基和亞甲基的反對稱和對稱伸縮振動吸收峰相互重疊的結果;1 750 cm- 處的吸收峰為C=O伸縮振動的特征吸收峰;1 480 cm- 為甲基的反對稱彎曲振動吸收峰;1 375 cm- 為甲基的對稱彎曲振動吸收峰;1 136cm- 為C. 伸縮振動峰吸收帶;而640cm-附近的C=C吸收峰消失,說明發生了聚合反應,產物呈現共聚物結構。在l 240.4 cm- 處的吸收峰是C-F鍵的吸收峰。

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綜合以上分析,可以推出其結構簡式為:


由于側鏈上所含的C_F鍵鍵能[G很A大,很難被目光中的紫外光降解,且這種側鏈包覆主鏈的結構對聚合物分子形成很好的“屏蔽作用” ,因此涂料具有極好的耐候性;F原子的高電負性使聚合物結構具有低表面能,不易被油脂類物質污染, 因此涂料具有很好的耐沾污性 。


3.2 正交試驗結果分析

正交試驗結果和極差分析見表2。由正交試驗結果可知,各因素對耐擦洗次數的影響程度為:乳液>滑石粉>鈦白粉>云母粉。乳液對耐擦洗次數的影響最大,云母粉對耐擦洗次數的影響最小。


這是由于增加乳液的用量,會使涂層中作為連續相的乳膠粒子增多,乳膠粒子進入作為分散相的顏填料之間空隙的幾率增大,黏結力增強,所以耐洗刷次數增加很大。滑石粉是片狀結構,其本身密度較小,少量加入也可增加涂膜的耐擦洗次數。


作為顏填料的鈦白粉和云母粉,由于自身比重和體積都較大,易于沉降和分層,從而影響涂層的性能。綜合圖2及以上分析,耐擦洗次數最佳的配方組合為A4B1C4D2。

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使用涂料的基本目的是在基材表面形成遮蓋,對比率是衡量遮蓋力的指標。由表2可知,各因素對對比率的影響程度為:鈦白粉>云母粉>乳液>滑石粉。鈦白粉對對比率的影響最大,滑石粉對對比率的影響最小。遮蓋力的不同是由于顏料和周圍介質折光率之差而造成的。在顏料中,金紅石型鈦白粉的折光率(2.75)最大,遠高于云母粉(1.58)、基料(1.5~1.6)和滑石粉(1.57)。因此,鈦白粉對對比率的影響最大。這與正交試驗的結果相吻合。對比率最佳的配方組合為A1B1C1D1。

綜合經濟成本分析,選擇A2B2C3Dl組合,即W(乳液)=50%,W(TiO2)=10%,W(滑石粉)=12%,W(云母粉)=6%,既可以滿足很高的耐擦洗性,也可以提供很高的遮蓋力,同時經濟合理。


3.3 涂料性能檢測結果

對涂料性能按照國家標準的技術要求進行了檢驗,檢測結果如表3所示。從表3可以看出,本產品在耐水性、耐堿性、耐擦洗刷性、耐人工老化性等方面有突出的性能,環保檢測結果符合國家標準。

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4 結論

合成了水性氟碳乳液,往其中加入顏填料制各了水性氟碳外墻涂料。通過正交試驗對涂料配方進行優化,確定了最佳配方如下:W(乳液)=50%,W(TiO2):10%,W(滑石粉)=12%,W(云母粉):6%。該涂料是一種新型的水性外墻涂料,具有優異的耐候性、耐水性、耐人工老化性和耐擦洗性,價格低,性能好,有極好的應用前景。


一種氟碳外墻涂料的研制


郭文錄木,李亮,潘生兵, 呂秀波

(江蘇科技大學材料科學與工程學院,江蘇鎮江2 12003)


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