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平特一肖研究规律
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高性能水性雙組分環氧底漆的研制,利用商業化的環氧乳液與聚酰胺固化劑為主要原料設計配方,制備了高性能水性雙組分環氧底漆
2019年09月28日    閱讀量:1052    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

0 引言
眾所周知,軌道交通工具長期暴露在戶外環境中,車體金屬材料容易被腐蝕,造成材料浪費、能源損失,甚至引發危及生命的安全事故。具有防腐蝕作用的涂料應用于金屬基材表面可有效防止和減少這類損失,高性能防腐蝕涂料的開發一直是涂料行業的重要研究方向之一。在各類防護方法中,防腐蝕涂料施工簡便,具有經濟性、適應性,且重涂及修復費用相對較低,使用時基本不受設備形狀、面積約束,還可以與其他防腐蝕措施一起使用,從而獲得更為完善、有效的防腐蝕體系中國建材網cnprofit.com


環氧樹脂涂料可與固化劑反應形成網狀結構,表現出優異的硬度、強度及耐腐蝕、耐熱、耐溶劑性能,且其收縮率低于很多不飽和聚酯的,因此在防腐涂料中應用廣泛。
20 世紀50 年代,環氧樹脂開始商業化生產,截至2014 年,全球環氧樹脂市場銷售額已達71 億美元,預計到2020 年將達到105 億美元,其中有40%以上用于涂料行業,且大部分應用于防腐蝕領域。近年來,環境保護需求不斷提升,也促使水性環氧涂料得到快速發展。


本文采用商業化的原材料進行水性防腐蝕底漆配方設計,并結合不同配方的漆膜耐鹽霧性能分析不同環氧樹脂分散體、固化劑比例以及配方中顏料體積濃度等因素對水性底漆防護性能的影響,根據分析結果進行配方優化。同時,根據TB/T 2260—2001《鐵路機車車輛用防銹底漆》進行性能測試,為實際生產應用提供參考。

1 試驗部分
1 . 1 試驗原材料
主要原材料見表1 所列。
高性能水性雙組分環氧底漆的研制,利用商業化的環氧乳液與聚酰胺固化劑為主要原料設計配方,制備了高性能水性雙組分環氧底漆 中國建材網,cnprofit.com
1 . 2 試驗儀器及設備
主要試驗儀器及設備見表2 所列。
高性能水性雙組分環氧底漆的研制,利用商業化的環氧乳液與聚酰胺固化劑為主要原料設計配方,制備了高性能水性雙組分環氧底漆 中國建材網,cnprofit.com
1 . 3 水性雙組分環氧涂料制備工藝
1)基料組分(A 組分)制備
將水、助溶劑和部分水性環氧樹脂分散體加入帶攪拌裝置的容器中,在攪拌狀態下依次加入潤濕分散劑、消泡劑、氣相二氧化硅、顏填料等,高速分散5 ~ 15min,用砂磨機研磨至需要的細度(≤ 25 μ m),再加入剩余的環氧樹脂分散體、附著力促進劑、水等,攪拌均勻,出料。
2)固化劑組分(B 組分)制備
固化劑不需稀釋,可直接使用。
3)雙組分混合
將A、B 組分按一定例混合,攪拌均勻,并用去離子水稀釋至噴涂黏度(40 ~ 50 s(涂-4 杯,23 ℃ )),過濾后噴涂制作樣板。
1 . 4 主要測試方法
1)固體分測定
參照GB/T 6751—1986《色漆和清漆揮發物和不揮發物的測定》。
2)研磨細度測定
參照GB/T 6753.1—1986《涂料研磨細度的測定》。
3)涂料黏度測定
參照GB/T 6753.4—1998《色漆和清漆用流出杯測定流出時間》。


4)涂料適用期測定
將雙組分涂料按所需比例混合,記錄混合時間,調整至適用黏度,噴涂制作樣板,然后經充分干燥后測試其硬度、附著力性能,記錄試驗結果作為參照。再分別取雙組分混合后1 h、2 h、3 h、4 h (如有需要可繼續取樣)的樣品進行樣板制作,在同樣干燥條件下對比參照樣板硬度、附著力等性能,出現性能下降前最后一次取樣時間即為樣品的膠化時間(適用期)。
5)干燥時間測定
參照GB/T 1728—1979《漆膜、膩子膜干燥時間測定法》。
6)彎曲性能測試
參照GB/T 6742—1986《漆膜彎曲試驗(圓柱軸)》。
7)杯突試驗
參照GB/T 9753—1988《色漆和清漆杯突試驗》。
8)劃格試驗
參照GB/T 9286—1998《色漆和清漆漆膜的劃格試驗》。
9)耐沖擊試驗
參照GB/T 1732—1993《漆膜耐沖擊性測定方法》。
10)耐鹽霧性能測試
參照GB/T 1771—2007《色漆和清漆耐中性鹽霧性能的測定》。

2 結果及討論
2 . 1 固化劑比例對漆膜性能的影響
溶劑型涂料和水性涂料在成膜機理及過程方面存在本質差異:溶劑型環氧涂料為均相體系,環氧樹脂和固化劑溶解于溶劑中,混合后樹脂分子與固化劑分子可充分接觸,并隨著溶劑揮發發生固化反應,形成結構致密、均勻的漆膜;而水性環氧涂料一般為環氧樹脂分散在水中形成的多相體系,隨著涂料中水分不斷蒸發,分散相膠粒逐漸接近,進而形成緊密堆積。此時,殘留在縫隙間的少量水分會形成巨大的毛細管壓力,促使環氧樹脂膠粒與固化劑分子進一步靠近,從而發生固化反應,并最終形成致密的漆膜。
理論上來說,雖然雙組分環氧涂料的固化反應實質是1 個活化氫分子與1 個環氧基團作用,交聯形成三維空間結構,但由于在水性環氧涂料固化過程中固化劑先與環氧樹脂膠粒表面接觸并發生固化反應,然后隨著反應的進行,膠粒表面的環氧樹脂相對分子質量和玻璃化轉變溫度都逐漸升高,固化劑向膠粒內部的擴散受到阻礙,逐漸變慢。也就是說,水性環氧樹脂分散相粒子表面固化反應充分,而內部固化反應不充分,部分環氧基團未能與固化劑發生反應。因此,在實際應用中需要根據試驗結果選擇主劑與固化劑的最佳配比。
根據上述分析,本文設計如下試驗以選擇最佳固化劑配比。A 組分見表3 所列,B 組分為水性環氧固化劑1,不需稀釋,可直接與A 組分混合使用。根據理論計算,當A 組分中環氧基團與B 組分中活潑氫物質的量比為1 ∶ 1 時,A、B 組分的質量比為100 ∶ 12;當其物質的量比為1.00 ∶ 0.65 時,質量比為100 ∶ 7;物質的量比為1.0 ∶ 0.8 時,質量比為100.0 ∶ 9.5。將A、B 組分按照此3 個不同比例進行混合,并噴涂制作樣板,然后進行耐鹽霧性能測試。
高性能水性雙組分環氧底漆的研制,利用商業化的環氧乳液與聚酰胺固化劑為主要原料設計配方,制備了高性能水性雙組分環氧底漆 中國建材網,cnprofit.com
不同固化劑比例的漆膜經500 h 耐中性鹽霧測試后的照片見圖1。
高性能水性雙組分環氧底漆的研制,利用商業化的環氧乳液與聚酰胺固化劑為主要原料設計配方,制備了高性能水性雙組分環氧底漆 中國建材網,cnprofit.com
由圖1 可見,當固化劑比例過低或過高時,漆膜耐鹽霧性能變差。如前所述,由于雙組分水性環氧涂料的固化是固化劑逐漸向環氧樹脂分散相微粒內部擴散反應的過程,所以微粒內部會剩余部分環氧基團無法與固化劑發生交聯反應,即按照環氧基團與活潑氫物質的量比1 ∶ 1 進行雙組分混合時則固化劑過量。而雙組分水性環氧涂料使用的固化劑親水性較強,這部分未參與固化反應的固化劑使得涂層吸水率大幅升高,導致涂層耐水性、耐鹽霧性下降;當環氧基團與活潑氫物質的量比為1.00 ∶ 0.65 時,由于固化劑用量過低,涂料交聯密度過低,致密性差,同樣導致涂層耐鹽霧性能變差。由此可知,固化劑用量對雙組分水性環氧涂料的性能影響較大,在實際應用中需通過試驗優化選擇合適的用量。根據耐中性鹽霧測試結果得出環氧樹脂水分散體1 與水性環氧固化劑1 的最佳物質的量比為1.0 ∶ 0.8。


2 . 2 配方中顏料體積濃度對底漆性能的影響
由于涂料組成復雜,影響涂層性能的因素較多,水性漆更是如此。前文僅介紹了關于固化劑用量及主要成膜物質(環氧樹脂)的影響,實際配方設計中還有其他一些重要的參數對涂層性能起著至關重要的作用,以下為顏料體積濃度對涂層性能影響的研究分析。
色漆配方的顏料體積濃度(P V C)為干燥漆膜中顏料顆粒的體積與漆膜總體積之比。在干燥的色漆漆膜中,成膜物質與顏料之間的固- 固相分散體系是以體積形式分布的,因此P V C 值是判斷漆膜性能的重要數據。我們可以利用P V C 值來衡量涂料配方所制得的漆膜中漆料與顏料的固- 固相之間的潤濕狀態。P V C 值由0 至100%,其漆膜在起泡性、光澤、滲透性及防腐蝕性等方面均有明顯變化,其趨勢為:漆膜起泡性逐漸降低,光澤下降,透氣性與透水性由低到高,底漆防腐蝕性能逐漸變差。此外,試驗表明,當漆膜中PVC 超過某一特定值時,很多漆膜性能會發生突變,形成一個轉折點,此處的PVC 值稱為臨界顏料體積濃度(CPVC)。在此狀態時,漆膜中的基料恰好填滿顏填料堆積層中的空隙。因此,從理論上來講,CPVC 值是一個明確的數值,但實際上CPVC 值是一個狹窄的過渡區間,因為實際配方的CPVC 值會受到所采用的顏填料及分散助劑等的影響。一般情況下可根據配方中使用的顏填料的吸油量數據估算配方的CPVC 值。用調刀將一定量的顏料(100 g)與亞麻仁油混合成均勻的色漿,且無多余的亞麻仁油,此時所需的亞麻仁油的質量即為此顏料的吸油量。
在配方設計過程中PVC/CPVC 的比值是非常重要的數據之一,若比值過低,則漆膜中顏料含量過低,會引起漆膜加速老化;而比值過高時,基料過少,顏填料顆粒堆積形成的空隙未能被基料填滿,殘留于漆膜中,為空氣、水蒸氣等進入漆膜提供通道,會加速漆膜老化,腐蝕基材。理論上講,當PVC/CPVC=1 時,漆膜各項性能可達到最佳,但實際應用中CPVC 值難以精確測定,對于水性漆采用吸油量來估算CPVC 值偏差更大,因此在設計配方時還需要根據性能測試確定合適的數值。
本試驗根據上述原理進行配方設計(見表4),并對配方1、2、3、4 按照GB/T 1771—2007 進行性能測試,優化配方(每個配方采用的固化劑均為水性環氧固化劑1,環氧樹脂與固化劑物質的量比選擇1.0 ∶ 0.8)。
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圖2 為4 個配方所對應的500 h 中性鹽霧測試照片。由圖2 可知,隨著配方PVC 值及PVC/CPVC 比值的減小,漆膜耐鹽霧性能在配方3 的比例時達到最佳。在配方2 的比例時,PVC 值過高,顏料顆粒堆積在漆膜中形成空隙,基料不足以將這些空隙完全填充,在鹽霧測試中,水分、鹽分及空氣可經這些空隙到達基材,加速基材腐蝕。配方1 中PVC 值稍微降低后則無明顯點蝕現象,而配方4 進一步降低PVC 值后漆膜出現明顯氣泡。鹽霧測試后附著力測試結果也與鹽霧測試結果一致:配方1、2 為5 級(涂層完全脫落);配方3 為1級(涂層脫落面積< 5%);配方4 為4 級(涂層脫落面積35% ~ 65%)。
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2 . 3 不同環氧樹脂與固化劑搭配試驗
為比較不同原材料性能差異,優化配方,設計試驗如下:
1)根據試驗結論設計配方(見表5),配方PVC 值約為40%,環氧樹脂與固化劑物質的量比為1.0 ∶ 0.8。
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2)將配方3、5 分別與固化劑1、2 搭配組成雙組分水性環氧涂料,并制板測試不同漆膜的耐鹽霧性能。按照GB/T 1771—2007 測試利用上述4 種不同樹脂與固化劑搭配的雙組分涂料漆膜的耐鹽霧性能。圖3 為經過500 h 中性鹽霧測試后的樣板照片,圖中箭頭指向的小插圖為各樣板經過500 h 鹽霧后附著力測試結果。由圖3 可知,添加固化劑1 的水性雙組分環氧涂料耐鹽霧性能較好,鹽霧測試后附著力可達到1 級(涂層脫落面積<5%),但環氧樹脂1 與固化劑1 搭配的漆膜有少量氣泡。而在環氧樹脂2 與固化劑1 搭配的樣板表面未觀察到氣泡,可滿足TB/T 2260—2001 中關于耐鹽霧性能的要求(500 h 測試后,板面無起泡、不生銹;十字劃痕處銹蝕寬度≤ 2 mm(單向))。由此得出,配方5 加固化劑1,環氧樹脂與固化劑物質的量比為1.0 ∶ 0.8 時,漆膜耐鹽霧性能最佳。
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3 結語
以漆膜耐鹽霧性能為指標,研究分析環氧樹脂與固化劑比例、顏料體積濃度以及不同環氧樹脂與固化劑搭配對涂料性能的影響,從而優化得到最佳水性雙組分環氧底漆配方,其耐鹽霧性能可達500 h 以上。



高性能水性雙組分環氧底漆的研制
張理1,2,王雅蘭2,歐陽曉東2,高艷芳2
(1.東華大學,上海201620;2.貝科工業涂料(上海)有限公司,上海201600)

標簽:行業資訊原料動態產品資訊建材商道建材應用市場評論技術中心成品材料建筑基材建筑機械涂料油漆建筑材料機械設備
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