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單組分耐高溫納米陶瓷涂料的制備與性能研究,介紹了一種以硅溶膠、硅氧烷和聚酯改性有機硅樹脂為主要成膜物質的單組分耐高溫納米陶瓷涂料
2019年10月21日    閱讀量:808    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

0 前 言

隨著當代科技的飛速發展,工業化設備的創新水平和制造技術也在不斷提高,隨之而來對于耐高溫等一些特種涂料的需求也與日俱增。部分高溫環境下使用的排氣設備、煙囪、冶煉爐、加熱器、高溫反應釜、車輛排氣管、發動機等外表面防護都日顯重要。


一些高溫設施涂刷耐高溫涂料后,并不會立即投入運行;另一些設備如車輛排氣管、發動機等部件所涂覆的耐高溫涂料長期處于常溫、高溫、水冷沖刷交替狀態,這就對耐高溫涂料綜合性能要求十分苛刻中國建材網cnprofit.com。因此,在設計耐高溫涂料時需考慮涂料的機械性能、耐熱性能和高溫前后防腐等性能要求。


目前,主要使用的耐高溫涂料主要以有機硅涂料為主,但隨著工作溫度的提高,在700~800 ℃時,有機硅樹脂發生碳化分解,涂層性能隨著使用時間的延長而下降,無法滿足高溫防護的壽命要求,且有機硅耐高溫涂料高溫下易冒煙,產生有毒有害氣體,嚴重污染環境和危害工人的身體健康。


因此發展一種新型耐高溫涂料勢在必行。目前國外已逐步使用無機耐高溫涂料進行防護,該類涂料具有優異的耐熱性、耐鹽霧性、耐驟冷性(高溫下冷水淬火)等性能,并和金屬底材間具有良好的匹配性。

本研究在原有無機耐高溫涂料基礎上優化實驗配方和工藝,選擇合適的混拼樹脂,并采用特種高溫顏填料,制備出一種可常溫自干的單組分耐高溫納米陶瓷涂料。該涂料在金屬底材上具有較強耐熱前后附著力和防腐性,同時耐驟冷性也極為優異。

 

1 實驗部分

1.1 實驗原材料

所用原材料及產地來源見表1。

單組分耐高溫納米陶瓷涂料的制備與性能研究,介紹了一種以硅溶膠、硅氧烷和聚酯改性有機硅樹脂為主要成膜物質的單組分耐高溫納米陶瓷涂料 中國建材網,cnprofit.com

實驗用主要原材料及試劑

1.2 實驗儀器

砂磨機,QSM-Ⅱ型,天津市精科聯材料試驗機有限公司;電熱恒溫鼓風干燥箱,TST202A-1B,成都特斯特儀器有限公司;多功能攪拌機,U450/80-220,上海微達工貿有限公司;智能型全自動鹽霧試驗機,F-120S,東莞市精卓儀器設備有限公司;馬弗爐,XL-1,天津市立新機電設備廠;電子天平,TC3K,常熟市雙杰測試儀器廠。

1.3 單組分耐高溫納米陶瓷涂料實驗方法

1.3.1 參考配方

根據前期實驗數據積累,基本確定單組分納米陶瓷涂料參考配方,具體如表2所示。

參考配方

單組分耐高溫納米陶瓷涂料的制備與性能研究,介紹了一種以硅溶膠、硅氧烷和聚酯改性有機硅樹脂為主要成膜物質的單組分耐高溫納米陶瓷涂料 中國建材網,cnprofit.com

1.3.2 制備工藝

在分散容器中加入配方量的聚酯改性有機硅樹脂,在500 r/min轉速下依次加入分散劑、顏料、填料,攪拌10 min后,將混合色漿倒入砂磨機中,研磨至細度小于35 μm,色漿制備完成。將色漿中按配方比例加入硅氧烷、硅溶膠與流平劑,用高速攪拌機以800 r/min的速率分散20 min,至涂料分散均勻后,采用120目絹絲過濾,即得單組分耐高溫納米陶瓷涂料。

1.3.3 性能檢測

采用馬弗爐對涂層耐熱性進行測試,樣板隨爐升溫至900 ℃,保溫5 h后取出,觀察涂層表面狀態;根據GB/T 1771─2002采用鹽霧試驗箱對涂層耐熱前后鹽霧性能進行測試,考察涂層高溫前后的防腐性能;根據GB/T 5210─2006對涂層耐熱前后的附著力進行測試,用以表征涂層與底材高溫前后的結合情況。


另外,為更好地優化實驗配方,對涂層在高溫下的耐驟冷性(將樣板放入900 ℃馬弗爐中保溫1 h后,取出立即浸沒于約5 L常溫自來水中,10 min后取出擦干,此為1個循環,進行標定循環次數后,檢測涂層外觀)進行測試,根據涂層高溫下耐驟冷性循環次數來反映涂層高溫熱穩定性,進而對實驗配方進行反饋及分析。



2 實驗結果與討論

2.1 樹脂種類及用量篩選

傳統單組分陶瓷涂料在研磨分散過程中由于溫度與pH值易發生變化,進而導致涂料貯存穩定性變差,因此采用混拼樹脂進行色漿研磨預處理。根據前人研究資料表明,聚酯改性有機硅樹脂與單組分陶瓷涂料相溶性較好,且對涂層的防腐性能具有顯著的改善效果,但不同硅含量的聚酯改性有機硅樹脂對陶瓷涂料的混溶性與防腐性也有所差異。


因此,本實驗選用3種不同硅含量的聚酯改性有機硅樹脂在加量一致(涂料中樹脂總量20%)的情況下進行涂料的制備,對制備的涂料涂膜外觀、貯存穩定性、附著力和耐鹽霧性能進行測試,表3為不同硅含量樹脂對涂層性能的影響結果,其中貯存穩定性為50 ℃熱儲30 d結果。

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不同混拼樹脂對涂層性能的影響


從表3中可以看出,隨著聚酯改性有機硅樹脂中硅含量的增加,制備的涂料相比空白實驗涂料在涂膜外觀、貯存穩定性、附著力和耐鹽霧性均有所提高,其中,涂料在熱儲30 d后最多只出現軟沉淀,極大地提高了涂料的貯存穩定性。


另外,當聚酯改性有機硅樹脂中硅含量達到50%~60%時,涂層附著力最高可以達到7.5 MPa,相較未添加混拼樹脂的陶瓷涂料,附著力提高約2.7 MPa左右。而且聚酯改性有機硅樹脂對涂層的耐鹽霧性也有顯著的提升,耐鹽霧時間最多提升2倍左右。


因此,從性能上來說,聚酯改性有機硅樹脂中硅含量50%~60%為最佳實驗方案,但考慮到60%硅含量樹脂相較50%硅含量樹脂性能提升不明顯,且成本較高,所以,本實驗最后選定使用50%硅含量聚酯改性有機硅樹脂作為最佳混拼樹脂方案。


在確定混拼樹脂種類后需進一步篩選合適的混拼比例,根據文獻資料調研與前期實驗數據表明[2],當聚酯改性有機硅樹脂占涂料中樹脂總量的15%~30%時,制備的涂層性能最佳。因此,對混拼樹脂在樹脂總量占比進行進一步篩選,所占比例設定為15%、20%、25%、30%4種方案,對制備的涂層進行附著力、耐鹽霧性和耐熱性測試,具體測試結果如表4所示。

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不同混拼樹脂占比對涂層性能影響

從表4中可以明顯看出,當聚酯改性有機硅樹脂在總樹脂中占比為15%和30%時,制備的耐高溫涂層性能不達標;而占比為20%和25%時,兩者性能無較大差異,均滿足使用要求。這是因為聚酯改性有機硅樹脂可以在高溫下由Si─C鍵逐步變成無機的Si─O鍵,并與原涂層中分子鏈進行接枝。當其含量較少時,涂層中分子鏈交錯纏繞量較少,致使涂層抗高溫撓曲性能降低;而當樹脂含量較高時,涂層中的無機硅分子鏈則相應減少,影響涂層整體致密性。


因此,混拼樹脂含量占樹脂總量20%~25%為最佳比例。但在涂料制備過程中發現,混拼樹脂占比25%體系的涂料更易容易分散,且施工性較好,最終選擇50%硅含量的聚酯改性有機硅樹脂作為最佳方案,添加樹脂總量25%。


2.2 顏填料的選擇及顏基比的確定

2.2.1 高溫助成膜填料

耐高溫涂料在高溫狀態下由于部分材料熱燒蝕,致使涂層致密度下降,進而導致涂層高溫熱穩定性產生部分缺失,圖1為不同溫度下,涂層熱失重數據。

涂層在不同溫度下熱失重率

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從圖1中可以看出,隨著溫度的升高,涂層熱失重量逐漸增加,至900 ℃時已失重11%,嚴重影響涂層的致密性。為保證涂層高溫下的完整,采用不同熔點玻璃粉進行改進。選用3種不同熔點(分別為450 ℃、600℃、750 ℃)的玻璃粉按等質量比例混合均勻后作為高溫助成膜填料,當溫度升至450 ℃時,450 ℃熔點的玻璃粉開始熔化并填充至涂層空隙處;


至500 ℃時基本完全熔化,在高溫下將無機填料與無機硅樹脂黏結在一起,使得涂層更加致密。同理,其余兩種熔點玻璃粉也是分別在650 ℃和800 ℃起二次成膜作用。對添加混合玻璃粉的涂層進行900 ℃下的熱失重率測定,測試結果僅為7%。


為進一步證明高溫下玻璃粉對涂層致密度的提高,對添加混合玻璃粉的涂層與空白涂層進行耐熱后鹽霧性測試,實驗溫度分別為500 ℃、700 ℃和900 ℃,保溫5 h,對耐熱后的涂層進行耐鹽霧性測試,具體測試結果見表5。

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玻璃粉對涂層耐熱后鹽霧性影響

從表5中可以看出,在500 ℃以下時,玻璃粉對涂層的耐熱后鹽霧影響并不明顯;但當溫度逐漸升高時,玻璃粉對涂層耐熱后鹽霧性能有著明顯的改善;當溫度為900 ℃時,未添加玻璃粉的涂層耐熱后鹽霧時間只有120 h,而添加玻璃粉的涂層可以達到240 h,改善效果極為明顯。因此,選用混合玻璃粉作為高溫助成膜填料,添加量為配方總量的7%。


2.2.2 高溫抗撓曲填料

為準確模擬耐高溫涂料在戶外服役過程中經歷下雨、下雪等冷熱交替環境,對制備的涂層進行耐驟冷性試驗,但是實驗過程中發現,涂層在高溫下冷水淬火下由于內應力較大、底材與涂層熱膨脹系數不匹配等原因極易出現開裂、剝落等現象。因此必須對涂層的結構進行調整,提高涂層高溫下微觀抗撓曲性能。目前,最常見的解決方法是添加特殊針棒狀或纖維狀材料進行改性處理。本實驗在已有實驗基礎上選用硅灰石纖維和氧化鋁晶須進行等比復配,對制備的涂層進行耐熱后附著力、耐熱后鹽霧性和耐驟冷性測試,測試溫度為900 ℃,同時與未添加高溫抗撓曲填料的空白涂層進行對比,具體測試結果如表6所示。

涂層高溫熱性能測試結果

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從表6中可以看出,高溫抗撓曲材料對涂層高溫熱性能有明顯的改進效果,涂層耐熱后附著力、耐熱后鹽霧均有所提高,而涂層高溫下抗驟冷淬火破壞性能提升效果也極為顯著。從微觀上來說,氧化鋁晶須和硅灰石纖維均為短棒狀或針狀結構,同時具有良好的熱穩定性與較低的熱收縮率,二者在涂層中相互重疊交錯,以錯位強化形式保證了涂層高溫抗撓曲能力。同時,這種結構也可以提高涂層的致密度,延長腐蝕介質進入基材的路徑,增強了涂層“迷宮效應”。

2.2.3 顏基比

在確定涂料用樹脂和顏填料種類后,需對涂料的顏基比進行確定,以涂層耐鹽霧性和耐熱后鹽霧性能進行表征,圖2為不同顏基比對涂層耐鹽霧性和耐熱后鹽霧性能影響。

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不同顏基比對涂層性能影響

從圖2中可以看出,隨著顏基比的增加,涂層的耐腐蝕性能逐漸提高,至顏基比為2.0時,涂料耐腐蝕性能最佳,此時,樹脂可以完全包裹住顏料粒子,同時各顏料粒子間緊密相連,從而阻隔了水分子、氧氣、腐蝕離子等的介入,保證了良好的耐腐蝕性[4]。但是,當顏基比超過2.0時,樹脂已不能完全包裹住顏料粒子,形成細小的腐蝕通道,降低耐腐蝕性能。


2.3 助劑種類的篩選

本實驗對涂料分散劑和流平劑進行篩選,從涂料的分散效率、降黏效果、貯存穩定性、復涂層間附著力等性能進行反饋分析。分散劑選擇BYK-104S、BYK-2010和BYK-ATU 3種分散劑改善涂料相溶性和潤濕性,流平劑選擇BYK-342和BYK-381兩種分散劑降低涂料表面張力來起到流平作用,設計6種實驗方案對涂料上述4個性能進行正交試驗。


每種方案分散劑和流平劑添加量保持一致,其中分散劑添加量為總量1%,流平劑添加量為總量0.3%。具體方案如下:方案①為BYK-104S+BYK-342;方案②為BYK-104S+BYK-381;方案③為BYK-2010+BYK-342;方案④為BYK-2010+BYK-381;方案⑤為BYK-ATU+BYK-342;方案⑥為BYK-ATU+BYK-381。具體測試結果如表7所示,分散效率用研磨至等同細度所用時間表示,降黏效果用研磨至等同細度下旋轉黏度表示,貯存穩定性為50 ℃熱儲30 d結果。

不同助劑體系對涂料影響

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從表7中可以看出,6種方案對涂層復涂附著力影響差距較小,基本都維持在4.2~4.6 MPa之間。而方案③和方案④的分散時間和旋轉黏度綜合數據最好,這表明分散劑采用BYK-2010對涂料的分散效率和降粘效果改性效果最佳,方案③的貯存穩定性要比方案④略好,因此選擇方案③作為最佳助劑體系,即分散劑為BYK-2010,流平劑為BYK-342。

 

3 實驗配方及性能

最終確定實驗配方如表8所示。

最終參考配方

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根據參考配方對耐高溫納米陶瓷涂料進行主要性能檢測,具體如表9所示。

涂料主要技術指標

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4 結 語

(1)選用50%硅含量的聚酯改性有機硅樹脂與硅溶膠、硅氧烷樹脂混拼,制備出可常溫自干、附著力優異、防腐性能好的單組分耐高溫納米陶瓷涂料。

(2)不同熔點的玻璃粉在高溫下起二次成膜作用,極大地提高了涂層的致密度和高溫防腐性。

(3)采用特種硅灰石纖維和氧化鋁晶須作為特種高溫填料,優化涂層內部微觀抗高溫撓曲性能,進而增強涂層高溫耐驟冷性能。

(4)采用正交試驗篩選合適的助劑體系,對涂料的分散效率、降黏效果、貯存穩定性等性能有著顯著的改善效果。


單組分耐高溫納米陶瓷涂料的制備與性能研究

程皓然,王 勛,李瑤林,王 錦,白若玉(石家莊市油漆廠,石家莊 050086)


標簽:行業資訊原料動態建材百科產品資訊建材應用市場評論技術中心成品材料建筑基材涂料油漆瓷磚陶瓷建筑材料
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