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一種水性環氧防腐蝕涂料的研制,利用水性環氧樹酯為成膜樹脂, 添加滑石粉、氧化鐵、鈦白粉和自乳化型固化劑等, 研制出一種雙組分常溫固化涂料
2019年10月31日    閱讀量:719    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

0 引 言

在國外, 水性環氧防腐蝕涂料成為發展最快的水性防腐蝕涂料品種之一。然而水性環氧防腐蝕涂料的研究開發在我國相對滯后, 目前市場上還難以見到自主開發的比較成熟的水性環氧樹脂商品, 其主要原因一方面是水性防腐蝕涂料的研究在我國起步晚, 另一方面則由于在水性環氧樹脂的制備技術上比較欠缺, 并且它是熱力學不穩定體系, 難以獲得穩定性優良的環氧樹脂水乳化體系。因而環氧樹脂的水乳化技術是水性環氧防腐蝕涂料制備的重點及難點 中國建材網cnprofit.com


本工作將水性環氧樹脂的優點與常溫固化涂料的優點相結合, 研制了一種適用于各種機械的常溫固化水性環氧樹脂涂料, 該涂料可賦予被涂材料以新的表面性能, 使其符合特定的應用場合 。

 

1 實驗部分

1. 1 試樣

試樣為低碳鋼, 50 mm X 50 mm X 5 mm。

1. 2 主要原料與儀器

環氧樹脂Epon828: 工業品, 無色透明粘稠液體, Shell Chemical ( 美國殼牌) ; 環氧樹脂Epon1001: 工業品, 白色顆粒, Shell Chemical( 美國殼牌) ; 二乙烯三胺: 化學純, 無色透明粘稠液體, 長沙市化工研究所; 丁基縮水甘油醚: 工業品, 無色透明粘稠液體, 長沙市化工研究所; 多支鏈單環氧化合物: 工業品, 無色透明粘稠液體, 長沙市化工研究所;丙酮: 分析純, 無色透明液體, 天津市化學試劑六廠;

鈦酸酯偶聯劑( NDZ-311W) : 分析純, 褐色透明粘稠液體, 南京曙光化工總廠; Foamaster1121 消泡劑:分析純, 無色透明液狀, 德國漢高; Levelling 620 締合型流平劑: 分析純, 無色透明液體, 德國漢高; 滑石粉( 800 目) , 國產; 氧化鐵( 600 目) , 國產; 鈦白粉( 600 目) , 國產。

SS16 型液體噴砂機, FQIO 鹽霧腐蝕實驗箱,漆膜沖擊器( QCJ 型) , 漆膜柔韌性測定儀( 漆53-4型) , 漆膜磨耗儀( JM- IV) 等。

1. 3 實驗方法

( 1) 基材預處理 試驗中的低碳鋼試樣采用噴砂處理。選用棱角多、硬度適中、8 0 目的石英砂為磨料。以0. 5~ 0. 6MPa 干燥潔凈壓縮空氣為動力,噴距為150 mm, 噴射角為30b~ 75b, 將磨料高速噴射到試樣表面, 將表面雜質徹底地清除并使表面粗化, 使涂層與基體有良好的附著力。

( 2) 反應型環氧樹脂乳化劑的制備 將一定環氧當量的環氧樹脂Epon1001 和一定分子量的聚乙二醇以1: 1 摩爾比加入到裝有攪拌器的四口燒瓶中, 加入一定量的溶劑, 在90℃ 時加入催化劑, 保溫數小時, 再將溫度在半小時內降至50℃ , 得到一顏色淺黃的黏度較大的液體。冷卻至室溫時, 產物呈蠟狀固體或高粘度液體。

( 3) 水性環氧樹脂乳液的制備 將一定量的環氧樹脂Epon1001 和乳化劑置于一裝有螺旋槳攪拌器的500 mL 三口燒瓶, 加入適量乙二醇單丁醚, 加熱至75 ℃ , 混合均勻, 滴入計算好的體積的水, 以5%/ 2 min 滴入, 以實驗室攪拌器最高轉速進行攪拌。加水完后, 繼續攪拌20 min, 再冷卻至20℃ 。

( 4) 自乳化型固化劑的制備 在裝有攪拌器,加熱套, 冷凝器和溫度計的500 mL 的四口燒瓶內,加入一定量的Epon828 和二乙烯三胺攪拌, 加熱升至90~ 100℃ , 保溫2 h, 制得環氧樹脂-胺加成物,加入單環氧化合物或丙烯晴化合物, 升溫至70~ 80℃ , 保溫3 h, 最后在50~ 60℃ 時加入醋酸或去離子水, 保溫1. 5 h, 乙酸中和得到自乳化型固化劑。

( 5) 室溫固化水性環氧樹脂涂料制備工藝 稱取所需的水性環氧樹脂乳液, 高速攪拌10 min; 添加所需量的鈦白粉、氧化鐵、滑石粉。高速攪拌30min; 緩慢加入鈦酸酯偶聯劑NDZ-311W, 攪拌30min; 緩慢加入Fo amaster111 消泡劑, 攪拌30 min;緩慢加入Lev elling620 締合型流平劑, 攪拌30 min;待填料分散均勻后靜置待用, 配制好的涂料需要放置24 h 后, 進行性能測試和涂裝。

( 6) 涂層性能測試及標準 根據國家標準GB/T 1768- 1979 測試涂層耐磨性; 根據GB/ T 1765-1979 測試涂層的耐鹽霧性; 根據GB/ T 9286- 1988測試涂層附著力; 根據GB/ T 6739- 1988 測試涂層的硬度; 根據GB/ T 1728- 1979 測試涂層的干燥時間; 根據GB/ T 1763- 1979 測試涂層的耐化學試劑性; 根據GB/ T 1731- 1993 測試涂層的柔韌性; 根據GB/ T 1732- 1993 測試涂層的耐沖擊性。

( 7) 乳液的結構與表征 (1) 環氧基的測定。采用鹽酸-丙酮法( H G 2-741- 72) 。在丙酮溶劑中使用過量的鹽酸與環氧基團作用生成氯醇, 再用堿滴定過量的鹽酸。

試驗結果表明環氧基在反應過程中已全部反應。(2) 乳狀液的透射電鏡( T EM) 圖譜分析見圖1。可以看出粒子粒徑1~ 2 um。同時可以看出粒子為核殼結構, 證明合成出的粒子達到預期設計的結構。(3) 環氧樹脂水乳化體系的穩定性。在該體系中加入疏水性膠體物質做保護劑可以顯著提高乳業的穩定性。經試驗發現在乳液中加入聚乙稀吡咯酮乳液穩定性大于180 天, 至今沒有分層現象。(4)VOC 含量分析: 根據HBC12- 2002 環境標志產品認證技術要求, 本試驗僅在反應型環氧樹脂乳化劑的制備過程中引入易揮發的有機溶劑丙酮。但在水性環氧樹脂乳液的制備過程中已經除去( 75℃ ) 。而本實驗中主要反應為加成和縮聚反應, 沒有易揮發的有機物質生成, 故本體系中VOC 含量超低。本試驗未使用重金屬及其氧化物作為顏填料,所用顏填料皆為無毒、不易分解、非易燃易爆、高純度的均勻固體物。其中鈦白粉有很好的粘附力, 對于提高涂層的附著力有很好的幫助; 氧化鐵能顯著提高涂層的耐光和耐熱性能。

乳狀液粒子透射電鏡圖像

一種水性環氧防腐蝕涂料的研制,利用水性環氧樹酯為成膜樹脂, 添加滑石粉、氧化鐵、鈦白粉和自乳化型固化劑等, 研制出一種雙組分常溫固化涂料 中國建材網,cnprofit.com

2 正交試驗與結果分析

采用四因素三水平L9 ( 43 ) 正交試驗設計, 水性環氧樹脂為定量10 g, 考察自乳化型固化劑、滑石粉、氧化鐵和鈦白粉對涂層主要性能的影響, 通過極差分析篩選出最佳配方。

2. 1 正交試驗與極差分析表

正交試驗結果見表1。綜合后最優配方為: 固化劑4 g, 滑石粉0. 6 g , 氧化鐵0. 6 g, 鈦白粉0. 6 g。追加一次試驗, 得出優化配方的性能為: 粘度16 s,耐沖擊性5 0cm , 柔韌性1mm, 硬度3H , 附著力95% , 磨耗量0. 023 g, 表干5 h, 實干36 h。

正交試驗結果及分析

一種水性環氧防腐蝕涂料的研制,利用水性環氧樹酯為成膜樹脂, 添加滑石粉、氧化鐵、鈦白粉和自乳化型固化劑等, 研制出一種雙組分常溫固化涂料 中國建材網,cnprofit.com

2. 2 耐腐蝕性能

室溫鹽水浸泡試驗: 3%N aCl 溶液中, 浸泡電位- 0. 77 V , 360 h 漆膜無變化。鹽霧試驗: 35b, 5%NaCl 溶液, 試片劃長8 cm 夾角60b的叉型劃痕, 480h 后劃痕處完好。耐堿性試驗: 室溫, 電解質為15%的NaOH 溶液, 30 天時漆膜完好。

2. 3 各因素對涂層性能的影響分析

( 1) 硬度 由表1 可知, 隨著氧化鐵含量的增加, 涂層的硬度先減小后增大, 因為當氧化鐵含量小于0. 5 g 時沒有很好的均勻分散在樹脂中, 當其含量繼續增大時, 氧化鐵作為硬質顆粒, 均勻分布在涂層的表面, 起支撐作用, 硬度增大。滑石粉在涂層中較易分散, 隨著滑石粉含量的增加, 涂層的硬度有所升高。隨著二氧化鈦量的不斷增加, 涂層的硬度先增加后減小, 因為當其過量時, 涂層表面就會形成一

些不均勻質點, 使表面能降低。隨著固化劑用量的增加, 硬度不斷升高, 在固化劑量達到一定值時, 硬度不再變化。

( 2) 附著力 隨著氧化鐵含量的增加, 涂層的附著力先增大后減小, 用量較少時, 涂層的表面顆粒較少, 當用量超過0. 5 g 時, 顆粒顯著增加。滑石粉和二氧化鈦均能提高涂層的附著力, 但其用量增加到一定數值后, 分散難度增加, 從而使涂層的附著力下降。附著力隨著固化劑含量的增加亦呈先增大后減小的趨勢。

( 3) 耐磨性 隨著氧化鐵含量的增加, 涂層的耐磨性明顯增加, 氧化鐵作為硬質顆粒有著很好的耐磨性。二氧化鈦的增加也可以提高涂層的耐磨性, 但當用量超過0. 6 g 時, 分散不均勻。隨著固化劑含量增加, 涂層耐磨性先增大后減小。采用適量的固化劑效果優良, 當其用量當達到4 g 以后, 涂層有出現粉化的趨勢。隨著滑石粉含量增加, 涂層耐磨性基本呈增大趨勢, 滑石粉具有優異的減磨效果。

 

3 結 論

( 1) 通過正交試驗得出最優配方: 固化劑4 g,滑石粉0. 6 g , 氧化鐵量0. 6 g, 鈦白粉0. 6 g。

( 2) 該涂層在室溫條件下固化, 使用方便, 表干時間約為5 h, 完全固化時間為36 h。

( 3) 該涂層的硬度為3 H, 耐沖擊性達50 cm,柔韌性為1 mm, 在碳鋼表面的附著力達到1 級, 用漆膜磨耗儀JM- IV轉2 500 圈磨耗量僅為0. 023 g。耐鹽霧性為1 級, 電極電位在- 0. 77 V 以下可維持180 天。該涂層具有優異的耐水性和防腐蝕性能。

( 4) 該水性防腐蝕涂料的耐水性和電化學性能都達到了與溶劑性涂料相當的效果, 具有VOC 含量低、毒性小、無火災危險性、涂裝簡便且安全衛生的特點, 同時降低了成本, 是一種具有廣泛應用價值

的新型環保涂料。


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