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常溫固化耐高溫環氧改性有機硅聚氨酯防腐蝕涂料的研制,采用環氧601 樹脂和自制低相對分子質量有機硅樹脂進行共縮合反應制得環氧樹脂改性有機硅樹脂
2019年11月03日    閱讀量:378    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

0 前言

有機硅樹脂雖然具有熱穩定性好、耐氧化、耐候、低溫性能好、表面能低、介電強度高等優點,但是一般需高溫(150~200℃)固化,高溫固化時間長,給大面積施工造成不便,而且在高溫前防腐能力較差,對基材的附著力差,耐有機溶劑性差等等。


環氧改性有機硅樹脂是近年來發展起來的既能降低環氧樹脂內應力,又能增加環氧樹脂韌性、耐高溫性等性能的有效途徑。環氧改性有機硅樹脂的改性方法有物理共混和化學改性兩種,化學改性的效果一般比物理共混改性好中國建材網cnprofit.com


化學改性主要是在聚硅氧烷鏈的末端或側鏈上引入活性基團,再與其它高分子反應生成嵌段、接枝或互穿網絡的共聚物,彌補兩種樹脂在性能上的某些不足,從而提高性能、拓展應用領域。

 

1 樹脂實驗部分

1.1 原材料

環氧601 樹脂,工業品;苯基三乙氧基硅烷單體,市售品;苯基二乙氧基硅烷單體,市售品;蒸餾水,市售品;二甲苯,工業品;乙酸丁酯,工業品;環己酮,工業品。

1.2 主要生產設備

200 L 搪瓷反應釜、200 L 高溫反應釜。

1.3 環氧改性有機硅樹脂的制備[1]

合成有機硅中間體樹脂的配方見表1。

有機硅中間體樹脂配方

常溫固化耐高溫環氧改性有機硅聚氨酯防腐蝕涂料的研制,采用環氧601 樹脂和自制低相對分子質量有機硅樹脂進行共縮合反應制得環氧樹脂改性有機硅樹脂 中國建材網,cnprofit.com

在200 L 具有攪拌和夾套的搪瓷襯里反應釜中加入兩種硅單體,在攪拌下由加料口逐漸加入蒸餾水,維持20~40℃之間約1~1.5 h 滴加完水。夾套中通入蒸氣升溫,蒸出反應中生成的乙醇。待大部分乙醇蒸出后,溫度上升到120~130℃左右時,接通減壓系統,在600 mmHg 以上的真空度下脫除剩余乙醇,保持0.5~1 h 即可出料。環氧改性有機硅樹脂的合成配方見表2。

環氧改性有機硅樹脂配方

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在200 L 的導熱油加熱釜中加入已知固體分的環己酮溶液、有機硅中間體樹脂和按配方需補加的環己酮,攪拌加熱到160~180℃并保溫反應。反應生成的乙醇和部分環己酮被隨時蒸出,反應到5 h 后取樣,測定在250℃下的膠化時間。以后可根據情況每隔1 h 測定一次,直到膠化時間為1.5~1 min,停止反應,降溫至120℃,加入環己酮調節固體分,過濾,出料。環氧改性有機硅樹脂的技術參數如表3所示。

環氧改性有機硅樹脂的技術參數

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2 耐高溫自干型環氧改性有機硅聚氨酯防腐蝕涂料的配制

2.1 原材料

環氧改性有機硅樹脂,自制;三聚磷酸鋁,工業品;防腐增進劑,工業品;二甲苯,工業品;乙酸丁酯,工業品;鐵紅以及其它功能性填料,均為市售工業品。

2.2 主要生產設備

高速攪拌機、臥式砂磨。


2.2.1 漆漿的配制

耐高溫自干型環氧改性有機硅聚氨酯防腐蝕涂料的配方見表4。

漆漿配方

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2.2.2 操作工藝

先將環氧改性有機硅樹脂加入拉缸中,在高速攪拌下依次加入防腐增進劑、功能性填料、三聚磷酸鋁和鐵紅,再加入混合溶劑調節上磨粘度,攪拌均勻后上臥砂,細度控制在40 μm 以下,調節固體分,過濾,包裝。

2.2.3 配漆及涂層性能檢測

將漆漿和固化劑按配方量加入容器中,加入適量稀釋劑攪勻,將粘度調節在18~21 s(涂-4 杯),靜置15 min 左右,噴涂在按國標GB 制備的鋼板上,經過24 h 干燥后,進行性能測試。制漆配方見表5,性能檢測結果見表6。

制漆配方

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耐高溫自干型環氧改性有機硅聚氨酯防腐蝕涂料的性能



3 結果與討論

3.1 硅氧烷對環氧改性有機硅樹脂性能的影響

合成有機硅中間體樹脂的有機硅單體很多,一般比較常見的有:苯基烷氧基硅烷單體和甲基烷氧基硅烷單體,我們選擇了苯基單體,一是因為樹脂中苯基含量高,樹脂的熱穩定性好,熱老化時間長;二是因為由苯基單體合成的有機硅中間體樹脂和環氧的相容性較好。


3.2 合成工藝對環氧改性有機硅樹脂性能的影響

合成有機硅中間體樹脂的溫度控制在20~40℃之間。若反應溫度高于40℃,其水解反應不易控制;若反應溫度低于20℃,二苯基烷氧基硅烷單體水解后容易發生結晶現象,苯基烷氧基硅烷單體水解物就會殘留在樹脂和形成的漆膜中,極大地影響涂料的性能。


另外,在合成環氧改性有機硅樹脂時對于樹脂膠化點的控制是相當重要的,膠化值反映出樹脂在合成過程中的反應程度,膠化值越小樹脂的反應程度就越高。在本反應中,隨著環己酮和反應脫出乙醇的不斷蒸出,有機硅中間體樹脂與環氧樹脂的反應進一步加深。將蒸出的混合溶劑做氣相色譜,試驗證明:接枝反應過程中產生的大量乙醇,只能是Si-OEt 和環氧樹脂羥基縮合的產物。


3.3 功能性填料對涂層性能的影響

耐高溫環氧改性有機硅聚氨酯防腐蝕涂料經過常溫固化后,對所形成的漆膜進行耐高溫試驗,結果如圖1 所示。

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耐高溫試驗及耐高溫后彈性試驗

通常耐高溫漆經過高溫后,漆膜變得較硬而脆。本文所述的涂料不但具有優良的耐高溫性能,而且耐高溫后漆膜彈性也比常規的耐高溫涂料要好得多。這表明本文所選的功能性填料與環氧改性有機硅樹脂具有較好的配伍性。


圖2 為上述環氧改性有機硅樹脂的DTG 和DSC 曲線圖。從圖中曲線的走向變化可以看出:在250~400℃時,環氧改性有機硅樹脂已經開始受熱分解,到600~700℃后只剩下二氧化硅等無機化合物。在耐高溫環氧改性有機硅聚氨酯防腐蝕涂料中因加有功能性填料,其中有不同熔點范圍的玻璃料,在250~400℃環氧改性有機硅樹脂開始受熱分解時,玻璃料就開始熔化接替基料樹脂發生二次成膜。


隨著溫度不斷升高,一方面不同熔點的玻璃料不斷熔化,不斷地填充有機物分解的空隙,形成一層致密的涂層;另一方面,填料中的無機組分在高溫下滲入金屬表層,形成牢固致密的合金層,從而使涂層具有較高的熱穩定性和防腐性能[2]。填料中還含有調節涂層膨脹系數的物質,使經過耐高溫后的涂層具有較好的彈性。

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環氧改性有機硅樹脂的DTG 和DSC 曲線圖


3.4 顏基比對涂層性能的影響

由DTG 和DSC 曲線圖可知:環氧改性有機硅樹脂的耐高溫性能有限。要提高涂層的耐高溫性,就必須向基料樹脂中添加一定量的耐高溫顏填料,顏料除了能耐高溫外,還要求涂膜具有一定的遮蓋力;填料主要是增加其耐高溫性能及在耐高溫過程中保持漆膜的完整、附著力和彈性等。顏基比的大小對涂層性能的影響結果見表7。

顏基比對涂層性能的影響結果

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從表7 可以看出:隨著顏基比的增大涂層耐高溫性能變好,但漆膜的常態機械性能變差。當顏基比為2.3 時涂料的綜合性能較好。

3.5 防腐蝕增進劑對涂層性能的影響

在該涂料中添加了防腐蝕增進劑,使涂層在耐溫前后具有較高的防腐蝕性能。與不加防腐蝕增進劑的涂料性能比較結果見表8。

加有防腐蝕增進劑與空白試驗結果對比

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3.6 固化劑對涂層性能的影響

關于聚氨酯改性有機硅的研究近年來比較熱門,有關的論文也較多。其原因是聚氨酯改性有機硅的防腐性能較突出。采用聚氨酯樹脂和聚酰胺樹脂作為耐高溫環氧改性有機硅聚氨酯防腐蝕涂料固化劑的方法比較常見,但固化后漆膜的性能不盡相同。使用這兩種固化劑固化后的漆膜性能對比結果見表9。顯而易見,聚氨酯類型固化劑固化后的漆膜性能要遠遠好于聚酰胺類型固化劑固化后的漆膜。

以不同固化劑固化后漆膜的性能對比

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4 結語

(1) 采用環氧樹脂和自制低相對分子質量有機硅樹脂進行共縮合反應而制得環氧改性有機硅樹脂,可作為防腐耐高溫漆的基料且能常溫固化。

(2) 以環氧樹脂改性有機硅樹脂為基料,加入顏填料、助劑等再與聚氨酯固化劑一起制備出常溫固化耐高溫環氧改性有機硅聚氨酯防腐蝕涂料,所形成的涂膜具有較好的機械性能、耐高溫性和耐介質性,其中耐熱性能突出,可達950℃的高溫。


常溫固化耐高溫環氧改性有機硅聚氨酯防腐蝕涂料的研制

袁立新 狄志剛 傅敏 朱曉豐 許后麟 許昀 ( 中化建常州涂料化工研究院 213016)


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