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儲油罐納米碳管導靜電防腐涂料的研制,介紹了納米碳管導靜電防腐涂料的制備方法,并對其在涂料中的影響進行了綜合研究
2019年11月05日    閱讀量:590    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

0 前 言

導靜電防腐涂料是近20年發展起來的解決油品儲存問題的一種功能性涂料,目前市面大量應用的導靜電涂料,以金屬、石墨或其它導電填料為主,由于填加量大使其防腐和導電性無法兼顧,造成污染油品、涂料附著力和防腐性能較差、使用壽命短等缺點,因此需要開發新型的導靜電涂料以滿足儲油罐要求。


碳納米管(carbon nanotubes, CNTs)是20世紀90年代初發現的一種納米級無縫管狀結構碳材料,也是一種化學性質穩定的永久性導電材料。其離域大π鍵使電荷很容易在表面移動,直徑和端頭納米尺寸的隧道效應顯著,極有利于釋放所攜帶的靜電荷,具有優異的機械及電子性能中國建材網cnprofit.com


單根碳納米管之間距離可以控制在數微米到數十微米,克服了普通納米材料容易聚集、分散困難難題,使碳納米管在基料中易于分散,因而添加很少量就能達到防靜電技術要求,便于設計涂料的其它性能,如增強、增韌、提高防腐蝕性、改變顏色等。


以碳納米管為導電體的導靜電防腐涂料,由于具有優異的綜合性能,可保證石油產品的安全儲運,降低儲運設備的維護成本。因此研制以碳納米管為導電功能體的新一代導靜電涂料是國內外發展的共同趨勢。


1 實驗部分

1.1 原理

目前使用的導靜電涂料都是添加型的導靜電涂料,將導電材料加入到非導電的樹脂中,導電填料粒子之間互相接觸而形成連續網鏈,電荷可在網上自由運動,從而使涂層導電。導靜電材料和成膜物質之間的比例非常重要的,如果成膜物質用量遠遠超過了導靜電材料,涂膜固化后導靜電微粒不能接觸,無法導電;相反,當導靜電微粒加入量超過涂料臨界體積濃度時,涂層化學物理性能會大幅下降,導電性也隨之不穩定。在油罐內壁導靜電防腐涂料中,應用最多的是高固體分環氧樹脂涂料。因此,本研究是以環氧樹脂涂料為主。

1.2 原材料及儀器

原料:納米碳管及導電云母粉,國產環氧樹脂E20,改性聚酰胺類固化劑,二甲苯、丁醇、環己酮復配溶劑,分散劑,觸變劑,消泡劑等均為進口;顏、填料,無機強酸A、B,偶聯劑。

儀器:超聲波分散儀、高速分散機等。

1.3 碳納米管處理及導靜電涂料的配制

1.3.1 碳納米管的純化處理及分散

首先用A 酸浸泡超過24 h,去除硅藻土和部分非晶碳雜質,用去離子水稍加清洗;然后用稀的B酸溶液浸泡24 h,去除金屬元素鎳和部分非晶碳,用去離子水清洗至中性,放入烘箱中干燥后待用。把干燥后的純化碳納米管及一定量的偶聯劑、溶劑在攪拌狀態下混合10~20 min,在上述混合均勻的混合物中加入一定量高分子分散劑混合物及溶劑,攪拌均勻后,用超聲波分散儀處理20~40 min;將混合溶液和一定量的環氧樹脂E-20 高速攪拌,混合均勻。

1.3.2 導靜電涂料配方的配制

改性后的碳納米管環氧樹脂乳狀液,加入潤濕分散劑、顏填料、其它助劑等高速攪拌30 min,經砂磨機研磨到規定細度,再加入導電云母粉,低速攪拌30 min,與基料混合均勻,即制得涂料甲組分。將固化劑溶于混合溶劑中,加入添加劑攪拌均勻,即制得涂料乙組分。

1.4 涂料配方確定

通過正交實驗,最終確定涂料配方見表1。

納米碳管導靜電涂料基本配方

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1.5 涂層性能的測試

將試板表面按標準要求處理至 Sa2.5 級,用無水乙醇擦凈,晾干。甲乙組分按合理的配比均勻混合,稀釋到合適黏度,涂膜、制板,充分固化后,按照GB6950-2001《石油罐導靜電涂料技術指標》和GB/T16906-1997《石油罐導靜電涂料電阻率測定法》檢測,其它物理化學性能按國家相應標準進行檢測,檢測結果見表2。

納米碳管導靜電涂料檢測結果

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2 結果與討論

2.1 碳納米管純化處理前后對導靜電涂料力學性能的影響(見表3)

碳納米管表面處理對涂料力學性能的影響

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碳納米管(CNTs)在制備過程中可形成無定形碳、富勒烯、納米碳膠囊和金屬顆粒等,這些雜質和CNTs 化學性質接近,會影響涂料的力學性能。按配方分別用處理前、后的碳管制成涂料,經檢測對比可見,經過處理后碳納米管由于表面存在大量極性結構,可以提高涂膜抗沖擊強度和剝離強度;但受加入量影響,附著力和柔韌性沒有明顯變化。圖1、圖2 為提純前后的多壁納米管的TEM 圖。

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2.2 碳納米管經表面處理后可改善團聚現象

由于碳納米管非常細小,比表面積很大,分子間引力高,因此碳納米管極易團聚。實驗證明使用偶聯劑和本課題組研制的JSY 處理劑,在一定處理條件下,碳管基本上可分散均勻,見圖3、圖4。


由圖3、圖4 可見,處理后的碳管更均勻,而且沒有團聚現象,有利于碳納米管在樹脂中的分散。

2.3 碳納米管含量對導靜電涂料力學性能的影響(見表4)

碳納米管對涂料力學性能的影響

從表4可見,經過處理后的碳管在涂料中由于相互連接,形成網狀,可以減緩由于涂料受到外界作用力受熱產生的分子鏈段熱運動,從而提高涂料的力學性能。但是當碳管含量達到0.6% 時,涂料的沖擊強度和附著力下降,這是由于碳管過多致使涂料界面強度顯著下降,從而影響了物理性能。涂料的柔韌性最初沒有變化,但是隨著微觀結構呈剛性的碳管的增加,所形成的網狀交聯結構和涂料形成了明顯的界面,因此涂料的柔韌性下降。

2.4 碳納米管對導靜電涂料導電性能的影響(見表5)

碳管對涂料導靜電效果的影響

由表5可見,碳納米管在涂料中分散均勻,相互連接形成導電通道,提高了涂料的導靜電性能。當加入0.2% 碳納米管時,涂料的表面電阻率就下降1 個數量級。盡管導電云母粉的含量減少了很多,但是由于導電云母粉粒徑遠遠大于碳納米管的粒徑,所形成的導電通道遠遠少于碳納米管所形成的導電通道,導電云母粉的導電效果也低于碳納米管的導電效果;隨著碳管的增加,可以形成更為高效的導電通道,導電云母粉所形成的導電通道的減少得到了有效的補充,雖然涂料中總導電體的含量減少了許多,但是表面電阻率沒有發生大的變化。

2.5 碳納米管對涂膜耐介質性能的影響(見表6)

碳納米管對耐介質性能的影響

涂料分別在溶劑油、3% 鹽水、蒸餾水、1 0 % 硫酸和12%NaOH 中浸泡1 000 h,從表6 中可見,碳管含量為0.8%時耐介質性能下降,這是由于碳管在涂料中含量過多,致使界面增大,在浸泡過程中介質分子更容易進入到涂料內部,降低涂膜的耐介質性能。而碳管含量為0.6%時涂料的耐介質性能保持不變,這是由于涂料中碳納米管含量少,盡管增大了環氧樹脂和碳納米管的界面,但是碳納米管表面的極性基團卻增大了界面強度,因此耐介質性能保持不變。因此在碳納米管的加入過程中保持導電性能的前提下,應盡可能減少加入量,以提高耐久性和降低成本。

2.6 碳納米管對耐油老化性能的影響(見表7)

碳納米管對涂料耐油性能的影響

由表7 可見,在100 ℃油料中,不含碳管的涂料老化700 h 后力學性能開始下降,這主要是涂料本身耐熱性能不佳,在高溫油料作用下,涂料逐漸溶脹分解造成力學性能下降。加入碳管后涂料的耐油性能得到提高,這是由于涂料中碳納米管交聯呈鏈狀,以及碳納米管極性基團的相互作用,盡管增大了界面,但是碳納米管限制耐熱性能差的環氧樹脂的熱運動占主導地位,因此力學性能下降減緩。而當碳納米管含量增大過高超過臨界值,涂料的耐油性能則下降。所以適當含量碳納米管可以提高涂料的耐熱、耐油性能。


3 結 語

(1)用碳納米管和云母粉復合作為導靜電涂料的導電體,可大大提高涂膜導靜電性能,加入0.5%碳納米管和12% 云母粉后涂膜的表面電阻率( Ω) 在106~107 數量級,是個理想值。

(2)采用偶聯劑等對碳納米管表面進行改性,用超聲分散及機械攪拌相結合的方法可改善碳納米管在環氧樹脂中的分散性及穩定性。

(3)碳納米管導靜電防腐涂料的綜合性能要優于傳統的導靜電防腐涂料,在加入0.5%碳納米管的情況下,具有很好的性價比。且改善并提高了以往導靜電涂料抗靜電性能與耐油耐熱防腐性能難以兼顧的技術難題,具有實際推廣應用價值。

儲油罐納米碳管導靜電防腐涂料的研制

馮輝昌1, 王 靜1, 徐 杰2, 張威震3,孫繼亮3

(1.大慶煉化公司聚合物廠,遼寧大慶163453;2.大慶油田創業集團, 遼寧大慶163453;3.大慶油田昆侖集團, 遼寧大慶163453)


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